[发明专利]一种梯度莫来石搭接的梯度陶瓷涂层及其制备方法

说明书

本发明公开了一种梯度莫来石搭接的梯度陶瓷涂层的制备方法，包括通过激光烧结技术在金属基体表面制备多孔结构的金属层，以硅源前驱体，采用化学气相渗透法在金属层表面引入莫来石，之后采用溶胶凝胶法制备陶瓷溶胶层，再经梯度烧结获得莫来石晶须搭接的陶瓷涂层。本发明在金属层与陶瓷层之间通过含量递增的莫来石晶须搭接，提高金属层与陶瓷层之间的结合紧密性，且因梯度增加的莫来石晶须，缩小陶瓷层与金属层之间的热膨胀系数差异，降低了两者之间的层间界面应力,高温下不易发生涂层脱落。

技术领域

本发明涉及陶瓷涂层技术领域，尤其涉及一种梯度莫来石搭接的梯度陶瓷涂层及其制备方法。

背景技术

随着科技的发展，许多的工业设备都需要金属基体长时间在恶劣的环境中服役，比如高温，潮湿，高压和酸碱等环境，极大的缩短了金属材料的使用寿命，从而无法满足实际生产要求。陶瓷涂层具有良好的耐高温、抗氧化、耐磨、耐腐蚀等优点，也得到了越来越多的科研人员及企业的广泛关注。

通过在金属基体表面沉积熔覆一层陶瓷涂层，由于陶瓷涂层的存在可以将金属基体与高温高腐蚀环境隔离，大大减低了金属基体被氧化腐蚀的风险，使得引入陶瓷涂层的器件(如过热器管)能在高温高腐环境下运行。

陶瓷涂层系是指涂在金属表面上的陶瓷保护层或表面膜的总称。但是陶瓷材料易脆的属性以及金属基体物理性能的较大差异，导致陶瓷涂层与金属基体的结合强度较低。为解决这一问题，现有技术中多是通过设置多层梯度复合的金属层—陶瓷层结构，在高隔热、抗腐蚀的陶瓷表层与金属基体之间设置金属粘结层。金属粘结层的作用是缓解陶瓷层与金属基体热膨胀的不匹配，提高结合强度，提高基体的抗高温氧化性能。

然而，陶瓷涂层与金属粘结层的热膨胀系数及弹性模量依然相差较大，在高温热循环过程中，还是容易造成陶瓷涂层的脱落。其影响因素包括机械应力、热应力、涂层内部的化学反应和腐蚀等，使得涂层表面的裂纹容易沿界面开裂，而导致涂层过早失效。

发明内容

针对上述背景技术中的问题，本发明的提供了一种梯度莫来石搭接的梯度陶瓷涂层的制备方法，包括通过激光烧结技术在金属基体表面制备多孔结构的金属层，以硅源前驱体，采用化学气相渗透法在金属层表面引入莫来石，之后采用溶胶凝胶法制备陶瓷溶胶层，再经梯度烧结获得莫来石晶须搭接的陶瓷涂层。

本发明的技术方案具体如下：

一种梯度莫来石搭接的梯度陶瓷涂层的制备方法，具体步骤如下：

步骤S1、金属层的制备

采用选区激光烧结工艺，以含有(20～50)wt％Al₂O₃的金属粉体与有机粘结剂混合物为烧结粉体，在金属基体表面形成金属粘结层，在惰性气体的烧结气氛内，900～1100℃高温烧结去除有机粘结剂，形成孔隙率达到25～40％的金属层；有机粘结剂的含量在1～2％；

步骤S2、将金属基体置于化学气相渗透装置中，抽真空，控制压强在100Pa内，在1250～1400℃温度条件下保温0.5～1h，保温开始通入氢气和氩气，控制装置内部压强在3000±100Pa内，同时炉内通入硅源前驱体，硅源前驱体发生热解反应，热解反应产物在金属层内发生渗透，渗透结束后，停止通氢气，抽真空，随炉冷却降温，在金属层表面与内部引入莫来石；

步骤S3、以Al、Si的无机盐或有机醇盐为前驱体制备复合溶胶，向复合溶胶内加入陶瓷粉体，球磨6～14h，陶瓷粉体与复合溶胶的质量比控制在0.5～2:1，在步骤S2引入莫来石的金属层表面均匀涂覆陶瓷-复合溶胶；

步骤S4、在氩气气氛保护下，在380～500℃保温固化1.5～3h，之后以3～5℃/min的升温速率下，分别于800～950℃、1050～1250℃条件下保温烧结1～3h，制备得到梯度莫来石搭接的陶瓷涂层。