[发明专利]一种用于光催化固氮的CdS-TpPa-1复合光催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202111562403.1 申请日: 2021-12-20
公开(公告)号: CN114272957B 公开(公告)日: 2023-04-28
发明(设计)人: 段芳;王春强;史松虎;陆双龙;朱罕;杜明亮;陈明清 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: B01J31/06 分类号: B01J31/06;B01J27/04;B01J37/20;C08G12/08;C01C1/02
代理公司: 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 代理人: 彭素琴
地址: 214122 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 光催化 固氮 cds tppa 复合 光催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种CdS-TpPa-1复合光催化剂在光催化固氮中的应用,其特征在于,称取5mg CdS-TpPa-1复合光催化剂分散在30mL超纯水中,不加入任何牺牲剂;通入氮气30min排除氧气,在光催化过程中仍然通循环氮气使得整个反应体系一直保持氮气饱和的氛围,利用300W氙灯光照1h后测试固氮产率;

所述CdS-TpPa-1复合光催化剂的制备方法,包括如下步骤:

(1)制备共价有机框架TpPa-1:将对苯二胺Pa-1超声分散于邻二氯苯中,得到Pa-1分散液;将三醛基间苯三酚Tp超声分散于正丁醇中,得到Tp分散液;将Pa-1分散液与Tp分散液超声混合均匀,加入醋酸溶液混匀,转移到Pyrex管中,真空下密封,在110~130℃下反应3天,然后回收产物洗涤、真空干燥得到共价有机框架TpPa-1;

(2)制备CdS-TpPa-1复合光催化剂:将步骤(1)所得TpPa-1分散在N,N-二甲基甲酰胺DMF溶液中,加入乙酸镉Cd(Ac)2·2.5H2O充分搅拌6~12h,再加入硫脲CH4N2S混匀形成均匀的悬浮液,然后将悬浮液转入耐压密闭的反应容器中,在140~160℃下反应15~24h,然后回收产物洗涤、真空干燥得到CdS-TpPa-1复合光催化剂;

步骤(2)中,乙酸镉和TpPa-1的加入量按照理论生成的CdS质量在CdS与TpPa-1的质量总和的占比为10%进行计算。

2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(1)中,反应温度为120℃。

3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(1)中,Pa-1和Tp的摩尔比为1:1.5。

4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(1)中,邻二氯苯和正丁醇的体积比为1:1。

5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(1)中,醋酸溶液的浓度为3M;醋酸溶液加入量为0.5mL。

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