[发明专利]一种双键功能化丝氨酰胺单体的合成方法及其应用在审
申请号: | 202111560559.6 | 申请日: | 2021-12-17 |
公开(公告)号: | CN116332782A | 公开(公告)日: | 2023-06-27 |
发明(设计)人: | 请求不公布姓名 | 申请(专利权)人: | 曾志文 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C237/22;C08F120/60;C09D133/24;C08J3/075;C08L33/24 |
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地址: | 510500 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双键 功能 化丝氨酰胺 单体 合成 方法 及其 应用 | ||
1.本发明涉及一种双键功能化丝氨酰胺单体的合成方法及其应用,该单体的特征在于:该类化合物可作为(光引发和热引发)自由基反应单体,可用于制备线性功能聚合物,涂层材料,生物医用材料、聚合物水凝胶等诸多领域。
2.具有下列化学式的一种双键功能化丝氨酰胺单体:
3.一种双键功能化丝氨酰胺单体的合成方法,其特征是包括以下步骤:
一,在室温下丝氨酰胺溶于碳酸钾溶液;
二,冰浴搅拌条件下逐滴加入双键活性分子,发生反应;
三,盐酸溶液调节pH=1-2,加入乙醚除去反应生成的有机盐等;
四,KOH溶液调节至中性,采用旋转蒸发技术浓缩后,加入甲醇/乙醇混合液提纯;
五,提纯溶液经冷冻干燥得到双键功能化丝氨酰胺单体。
4.根据权利要求3所述的一种双键功能化丝氨酰胺单体的合成方法,其特征是所述第一步反应,碳酸钾溶液的浓度为1-3mol/L,碳酸钾与丝氨酰胺的物质的量比为1.1-1.5。
5.根据权利要求3所述的一种双键功能化丝氨酰胺单体的合成方法,其特征是所述第二步反应,双键活性分子包括但不限于以下:丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯、甲基丙烯酸酐、丙烯酸酐等,双键活性分子与丝胺酰胺的物质的量比为1.2-3。
6.根据权利要求3所述的一种双键功能化丝氨酰胺单体的合成方法,其特征是所述第二步反应,双键活性分子分散在4-6倍体积量的无水乙醚、丙酮、二氯甲烷等溶剂中,逐滴加入时间为0.5-2小时。发生合成反应的时间为4-24小时,并室温搅拌。
7.根据权利要求3所述的一种双键功能化丝氨酰胺单体的合成方法,其特征是所述第三步反应,将反应液转移到分液漏斗中,加入与反应液等体积的无水乙醚,混匀后,保留下层水层溶液,除去上层有机相层。反复洗涤3次,收集水溶液。
8.根据权利要求3所述的一种双键功能化丝氨酰胺单体的合成方法,其特征是所述第四步反应,旋转蒸发浓缩收集的下层溶液,温度设置为40-60℃,转速设置为120-150转每秒。浓缩液体积为原体积的10-20%。提纯用的甲醇/乙醇混合液的体积比为1∶4。
9.根据权利要求3所述的一种双键功能化丝氨酰胺单体的合成方法,其特征是所述第四步反应,甲醇/乙醇混合液加入后,生成固体沉淀,过滤得到提纯滤液,并采用旋转蒸发技术除去甲醇/乙醇混合液,获得浓缩提纯液。
10.根据权利要求3所述的一种双键功能化丝氨酰胺单体的合成方法,其特征是所述第五步反应,提纯溶液为反复多次经过甲醇/乙醇混合液处理后的浓缩提纯液,冷冻干燥过程及样品保存均需避光。
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