[发明专利]一种地黄炮制品的特征图谱及分析方法

说明书

本发明采用UPLC法和质谱法，以升麻素苷为内标构建了一种地黄炮制品的特征图谱，包括地黄苷A、梓醇、腺苷、地黄苷D、密力特苷、5‑羟甲基糠醛、京尼平苷酸、脱咖啡酰基毛蕊糖苷、8‑表番木鳖酸、红景天苷、肉苁蓉苷F、栀子苷、松果菊苷、乙酰梓醇、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷、地黄苷C、焦地黄苯乙醇苷B₁、连翘酯苷A、异类叶升麻苷、地黄苷、异地黄苷的UPLC‑Q/TOF‑MS数据。本发明还公开了一种地黄炮制品化学成分的分析方法，采用UPLC‑MS技术，以升麻素苷为内标，对地黄炮制品进行半定量分析，并将分析结果与本发明所述地黄炮制品特征图谱进行对比鉴定，实现对地黄炮制品的化学成分进行快速、全面的分析。

技术领域

本发明属于中药质量分析技术领域，具体涉及基于UPLC-Q/TOF-MS技术的地黄炮制品的特征图谱以及地黄不同炮制品化学成分的分析方法。

背景技术

地黄始载于《神农本草经》，被列为上品，在我国有1000多年的药用历史，地黄为玄参科植物地黄（Rehmannia glutinosa Libosch.）的新鲜或干燥块根，熟地黄为地黄的炮制品，汉代著名医家张仲景用地黄配伍其他药物，治疗肾阳不足，妇女干血劳及胎漏下血等。

地黄中含有环烯醚萜苷、糖、紫罗兰酮、黄酮、甾醇、氨基酸、挥发油等多种类型化合物，如梓醇、益母草苷、桃叶珊瑚苷及地黄苷A、B、C、D 和胡萝卜苷等成分。随着地黄炮制方法的不同，熟地黄中的药物成分和药性也各不相同。

地黄炮制中的化学成分变化研究主要包括：环稀醚萜苷类、苯乙醇苷类、糖类、氨基酸和5-羟甲基糠醛及其衍生物。孟祥龙等人发现炮制辅料黄酒对九蒸九晒制备得到的熟地黄的化学成分动态变化具有影响：随蒸晒次数的增加，清蒸法与酒蒸法制得熟地黄中梓醇及益母草苷、毛蕊花糖苷、水苏糖、蔗糖、棉子糖均减少；地黄苷A及地黄苷D略为增加；5-羟甲基糠醛、果糖、葡萄糖、甘露三糖均增加(孟祥龙,马俊楠,张朔生等.熟地黄炮制(九蒸九晒)过程中药效化学成分量变化及炮制辅料对其影响研究[J]. 中草药, 2016, 47(5):752-759.)。

因此需要建立一种能够涵盖各种地黄炮制品化学成分的特征图谱并针对特征图谱中的各种成分进行快速分析方法。

发明内容

本发明针对现有技术下不同方法炮制的熟地黄中药物成分存在不同的问题，采用UPLC法和质谱法，以升麻素苷为内标构建了一种地黄炮制品的特征图谱。可依据该特征图谱以及UPLC-Q/TOF-MS技术，以升麻素苷为内标，对地黄不同炮制品的化学成分进行半定量分析，实现快速、全面的分析和鉴定。

本发明具体技术方案如下：

一种地黄炮制品的特征图谱，包括地黄苷A、梓醇、腺苷、地黄苷D、密力特苷、5-羟甲基糠醛、京尼平苷酸、脱咖啡酰基毛蕊糖苷、8-表番木鳖酸、红景天苷、肉苁蓉苷F、栀子苷、松果菊苷、乙酰梓醇、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷、地黄苷C、焦地黄苯乙醇苷B₁、连翘酯苷A、异类叶升麻苷、地黄苷、异地黄苷的UPLC-Q/TOF-MS数据。所述特征图谱采用UPLC法和Q/TOF-MS质谱法，以升麻素苷为内标构建而成，UPLC法的检测条件为：C₁₈色谱柱；流动相以乙腈为A相，以0.1%甲酸水溶液为B相，A、B相混合梯度洗脱，洗脱条件为：0～1min，5%A相；1～6min，5%～24%A相；6～10min，24%～35%A相。

本发明进一步公开了地黄炮制品化学成分的分析方法，采用UPLC-MS技术，以升麻素苷为内标，采用内标法对地黄炮制品进行半定量分析，并将分析结果与本发明所述地黄炮制品特征图谱进行对比鉴定，所述特征图谱包括：地黄苷A、梓醇、腺苷、地黄苷D、密力特苷、5-羟甲基糠醛、京尼平苷酸、脱咖啡酰基毛蕊糖苷、8-表番木鳖酸、红景天苷、肉苁蓉苷F、栀子苷、松果菊苷、乙酰梓醇、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷、地黄苷C、焦地黄苯乙醇苷B₁、连翘酯苷A、异类叶升麻苷、地黄苷、异地黄苷的UPLC-Q/TOF-MS数据。