[发明专利]一种地黄炮制品的特征图谱及分析方法有效
申请号: | 202111559579.1 | 申请日: | 2021-12-20 |
公开(公告)号: | CN113945674B | 公开(公告)日: | 2023-01-13 |
发明(设计)人: | 吴毅;朱徐东;黄丽萍;刘绪平;严斐霞;付小梅 | 申请(专利权)人: | 江西省药品检验检测研究院 |
主分类号: | G01N30/86 | 分类号: | G01N30/86;G01N30/88 |
代理公司: | 南京艾普利德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32297 | 代理人: | 张铂 |
地址: | 330029 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 地黄 炮制 特征 图谱 分析 方法 | ||
1.一种地黄炮制品化学成分的分析方法,其特征在于采用UPLC-MS技术,以升麻素苷为内标,采用内标法对地黄炮制品进行半定量分析,具体包括如下步骤:
(1)样品处理:取地黄炮制品,使用醇提取,得到提取液,制备加入升麻素苷内标的地黄炮制品供试品溶液;
(2)采用UPLC法和质谱法对步骤(1)的供试品溶液进行半定量分析,UPLC检测条件:C18色谱柱;流动相以乙腈为A相,以0.1%甲酸水溶液为B相,A、B相混合梯度洗脱,洗脱条件为:0~1min,5%A相;1~6min,5%~24%A相;6~10min,24%~35%A相;所述质谱法为Q/TOF-MS,条件为:电喷雾离子源,采用正离子模式进行MSE扫描;离子源电压为 4500 V;离子源温度为100℃;毛细管电压为3.0kV;锥孔电压为40 V;低碰撞电压为6 V;高碰撞电压为40~60V;以氮气为雾化气和锥孔气;锥孔气流量为50L·h-1;雾化气体积流量为800L·h-1;脱溶剂化温度为350℃;扫描范围m/z100~1200,扫描时间为0.3s;亮氨酸脑啡肽实时校准质量数;
(3)将步骤(2)的分析结果与地黄炮制品特征图谱进行对比鉴定,所述地黄炮制品的特征图谱包括地黄苷A、梓醇、腺苷、地黄苷D、密力特苷、5-羟甲基糠醛、京尼平苷酸、脱咖啡酰基毛蕊糖苷、8-表番木鳖酸、红景天苷、肉苁蓉苷F、栀子苷、松果菊苷、乙酰梓醇、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷、地黄苷C、焦地黄苯乙醇苷B1、连翘酯苷A、异类叶升麻苷、地黄苷、异地黄苷的UPLC-Q/TOF-MS数据,所述特征图谱采用UPLC法和Q/TOF-MS质谱法,以升麻素苷为内标构建而成,UPLC法的检测条件为:C18色谱柱;流动相以乙腈为A相,以0.1%甲酸水溶液为B相,A、B相混合梯度洗脱,洗脱条件为:0~1min,5%A相;1~6min,5%~24%A相;6~10min,24%~35%A相。
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