[发明专利]一种功能化石墨烯-聚酯复合纤维及其制备方法

说明书

本发明涉及聚酯技术领域，且公开了一种功能化石墨烯‑聚酯复合纤维，石墨烯表面接枝的超支化聚芳酯的分子链中含有芳基聚酯结构，与聚对苯二甲酸乙二醇酯中的芳酯基团具有很好的相似相容性，并且超支化聚芳酯末端的羟基与聚对苯二甲酸乙二醇酯形成分子间氢键，从而使得功能化石墨烯与聚对苯二甲酸乙二醇酯具有优异的界面作用力和相容性，超支化聚芳酯具有独特的三维支化网络结构，与石墨烯形成有机‑无机杂化离子，对聚酯纤维的断裂伸长率和力学强度有显著的提高，同时功能化石墨烯在聚酯纤维中形成物理交联位点，阻碍了PET聚酯分子链的链段运动，提高了聚酯纤维的热分解温度和热稳定性。

技术领域

本发明涉及聚酯技术领域，具体为一种功能化石墨烯-聚酯复合纤维及其制备方法。

背景技术

合成纤维是三大高分子材料之一，其中聚对苯二甲酸乙二酯PET聚酯纤维的耐溶剂性强，电绝缘性优良，广泛应用在电子电器、服装面料等方面，目前对PET聚酯纤维的改性主要从改善高温稳定性、力学性能、抗污染性等方面进行研究，将PET聚酯纤维与纳米材料复合，可以有效改善其综合性能。

利用石墨烯等无机纳米粒子改性PET纤维是一项研究热点，可以采用共混纺丝、接枝原位聚合等方式，将石墨烯与PET纤维复合，采用共混纺丝的方法，由于石墨烯与PET的相容性较差，共混纺丝后两者之间会发生相分离，并且会破坏PET的结晶性，影响PET纤维的综合性能，超支化聚合物具有三维支化结构，分子间不易缠结，黏度低，流动性能好，在高分子塑料、纤维等材料中具有重要的应用，专利CN110283297B《一种超支化聚氨酯、改性PET/PTT弹性纤维》，公开了超支化聚氨酯改性PET/PTT弹性纤维，具有优良的弹性和亲水吸湿性，因此可以将超支化聚合物与石墨烯结合，对PET纤维协同改性。

发明内容

（一）解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种功能化石墨烯-聚酯复合纤维及其制备方法，改善了石墨烯与PET纤维之间的相容性和界面结合力，增强了复合纤维的力学性能和热稳定性。

（二）技术方案

为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种功能化石墨烯-聚酯复合纤维，制备方法如下：

（1）向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、二羟甲基丙酸和对苯二甲醇，通入氮气并加入对甲苯磺酸，加热至120-140 ℃反应6-18 h，反应后置于冰水浴中冷却，加入蒸馏水析出沉淀，过滤，蒸馏水和乙醇洗涤产物，制得末端为羟基的超支化聚芳酯。

（2）将氧化石墨烯加入到氯化亚砜中，反应制得含酰氯石墨烯，然后将含酰氯石墨烯和超支化聚芳酯加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，超声分散，然并滴加催化剂三乙胺，其中含酰氯石墨烯、超支化聚芳酯、三乙胺的质量比为100:250-400:60-120，加热回流反应，反应后置于冰水浴中冷却，加入蒸馏水析出沉淀，过滤，蒸馏水和乙醇洗涤产物，制得超支化聚芳酯接枝的功能化石墨烯。

（3）将功能化石墨烯和聚对苯二甲酸乙二醇酯加入到双螺杆挤出机中，熔融共混并挤出造粒，进行熔融纺丝，得到的复合初生纤维，再进行热牵引拉伸，得到功能化石墨烯-聚酯复合纤维。

优选的，所述步骤（1）中的二羟甲基丙酸、对苯二甲醇和对甲苯磺酸的质量比为100:90-105:3.5-5。

优选的，所述步骤（2）中的回流反应的温度为80-120 ℃，反应时间为24-48 h。

优选的，所述步骤（3）中功能化石墨烯和聚对苯二甲酸乙二醇酯的质量比为0.2-1:100。

优选的，所述步骤（3）中熔融纺丝的纺丝速率为10-20 m/s，纺丝温度为290-310℃，热牵引拉伸的速率为3-4.5 m/s，牵引倍数为3-4倍。

（三）有益的技术效果

与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：