[发明专利]一种高纯度4,4’-联苯二酚的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度4，4’-联苯二酚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：制备2,6-二叔丁基苯酚

将苯酚和铝材加入到反应容器中，升高温度至140～160℃，搅拌反应1～2h，降低反应容器中反应温度至110～120℃，向反应容器中通入异丁烯，控制反应容器中压力为0.4～0.6Mpa，反应4-6h后，继续降低反应容器中反应温度至50～60℃，反应1～2h，得到2,6-二叔丁基苯酚粗产物，在2,6-二叔丁基苯酚粗产物中加入氢氧化钠，于180～220℃下反应1～2h，反应产物经过过滤和减压蒸馏，得到2,6-二叔丁基苯酚纯化物；

S2：氧化偶联反应制备3,3’,5,5’-四叔丁基联苯二酚

取S1中2,6-二叔丁基苯酚纯化物和氢氧化钾加入到反应容器中，向反应容器中通入氧气并开启搅拌，先于30～40℃下反应0.5～1.5h，然后升高温度至180℃～200℃，反应6～8h，即可得到3,3’,5,5’-四叔丁基联苯二酚；

S3：脱叔丁基反应制备4,4’-联苯二酚

取S2中的3,3’,5,5’-四叔丁基联苯二酚、对甲苯磺酸和苯类溶剂加入到反应容器中，向反应容器中通入氮气并通过油浴升温至130～140℃，搅拌反应5～7h得到反应产物，对反应产物进行过滤，过滤得到的滤饼溶解于带有活性炭的50～60℃热甲醇溶液中，将溶解均匀的溶液经过重结晶，最终得到4,4’-联苯二酚。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度4，4’-联苯二酚的制备方法，其特征在于，S1中，所述铝材是铝粉、氯化铝和三氯化铝中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度4，4’-联苯二酚的制备方法，其特征在于，S1中，苯酚与铝材的摩尔比为1：0.02～0.025；苯酚与异丁烯的摩尔比为1:2～2.2。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度4，4’-联苯二酚的制备方法，其特征在于，S1中，向2,6-二叔丁基苯酚粗产物中加入0.02～0.04mol的氢氧化钠，配置成质量份数为15％-25％的氢氧化钠溶液后，于180～220℃下反应1-2h。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度4，4’-联苯二酚的制备方法，其特征在于，S2中，向反应容器中加入摩尔比为1：0.2～0.3的2,6-二叔丁基苯酚纯化物和氢氧化钾，配置成浓度为20％～30％的氢氧化钾溶液后，通入氮气搅拌反应。

6.根据权利要求1所述的一种高纯度4，4’-联苯二酚的制备方法，其特征在于，S2中，以1～3℃/min的升温速率升温至180℃～200℃后，反应6～8h。

7.根据权利要求1所述的一种高纯度4，4’-联苯二酚的制备方法，其特征在于，S3中，苯类溶剂为甲苯、二甲苯或间二甲苯。

8.根据权利要求1所述的一种高纯度4，4’-联苯二酚的制备方法，其特征在于，S3中，3,3’,5,5’-四叔丁基联苯二酚与对甲苯磺酸的摩尔比为1：0.04～0.08；3,3’,5,5’-四叔丁基联苯二酚与苯类溶剂的摩尔比为1：4～8。

9.根据权利要求1所述的一种高纯度4，4’-联苯二酚的制备方法，其特征在于，S3中，甲醇溶液中活性炭质量分数0.1％～0.5％。

10.根据权利要求1所述的一种高纯度4，4’-联苯二酚的制备方法，其特征在于，S1中，反应过程中的搅拌速率为200～300rpm/min；

S2中氧气通入的速率控制在45～60ml/min。