[发明专利]一种长碳链二元腈的精制工艺

说明书

本发明属于精细化工产品技术领域，具体涉及一种长碳链二元腈的精制工艺。本发明将长碳链二元腈及乙醇按比例投入蒸发式结晶器中，通过乙醇蒸发降低二元腈溶液温度使之形成过饱和溶液从而结晶，然后分离母液，最终得到精制产品，与传统冷却结晶精制工艺相比，本发明采用真空浓缩冷却结晶工艺，操作简便，晶浆过饱和度均匀，粒度分布良好，器壁不结垢，能耗低，无污染，产品纯度高。

技术领域

本发明属于精细化工产品技术领域，具体涉及一种长碳链二元腈的精制工艺。

背景技术

长碳链二元腈是加氢合成长碳链二元胺的前置中间体，长碳链二元胺又是合成聚酰胺的主要原料，而制备聚酰胺对原料纯度要求比较高，所以，要想获得高品质的长碳链二元胺，必然对长碳链二元腈的纯度有一定的要求。

通常情况下，长碳链二元腈是以长碳链二元酸、液氨为原料，通过氨化反应制得，但由于长碳链二元酸中含有一定比例的同系物，所以制得的长碳链二元腈中含有同等比例的二元腈；与此同时，又因氨化反应受平衡的影响，体系中会含有少量氨化反应中间体，因此所得长碳链二元腈纯度不能满足聚合物的纯度要求，需对其精制。

目前长碳链二元腈常用的精制提纯方法主要有两种：

一、传统的精馏法，该法存在的主要缺陷为：1)设备多、工艺控制要求高；2)产品能达到较高纯度，如果达到高纯，比能耗大；3)氨化中间体在精馏过程中易结焦，既影响收率，又影响到精馏塔正常运行。

二、采用结晶器的冷却结晶工艺，该法缺点也较为明显：1)结晶器壁作为换热面易结疤；2)既使用冷冻水降温又得回收溶剂，故能耗较高；3)结晶体用离心机分离，工作量大；4)溶剂挥发，既不安全，又不环保。

故有必要开发一种提纯长碳链二元腈的工艺方法。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种长碳链二元腈的精制工艺，该方法无需外界进行冷却，节省能源；溶剂使用量少，产品纯度高，密闭操作，属于经济环保型工艺。

本发明的工艺原理：利用固液平衡原理，在负压条件下，溶剂逐步挥发吸收混合体系热量，使体系温度逐步降低而形成过饱和溶液，于是二元腈会慢慢开始结晶；又因溶剂挥发降温比较温和缓慢，所以过饱和度不高，晶体成长均匀一致，粒度正态分布良好，进而实现与杂质的有效分离，所得晶体纯度高，溶剂挥发的同时，也同步回收。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种长碳链二元腈的精制工艺，包括以下步骤：

步骤S1、真空结晶：把长碳链二元腈与溶剂按一定比例混合后，投入真空结晶器中，开启搅拌，并维持适当的负压，在溶剂挥发的同时体系温度亦逐步下降，二元腈的晶核形成并慢慢成长至晶体析出体系，待降至设定的温度停止抽真空，并将挥发的溶剂冷凝回收；

步骤S2、晶体与母液分离：真空结晶完成后停止搅拌，沉降一定时间后分层，下层为结晶的长碳链二元腈，含少量溶剂，上层为母液，残留一定量的二元腈，放掉上层母液，留在结晶器内的为二元腈的晶体；

步骤S3、溶剂回收及晶体采出：分离结束后，用蒸汽对真空结晶器内的二元腈晶体加热至熔化，同步抽真空，冷凝回收溶剂并把结晶器内的熔融二元腈采出；

用蒸汽对母液罐的液体加热并抽真空，冷凝回收溶剂，留在母液罐内的液体为相对纯度较低的不同品级的二元腈。

进一步地，所述长碳链二元腈的精制工艺，具体包括以下步骤：

(1)真空结晶：将长碳链二元腈和乙醇按质量体积比为1：0.2～0.4投入蒸发式结晶器中，开启搅拌；打开结晶器脱溶阀，启动结晶脱溶真空泵，抽真空至表压强为－0.1～－0.085MPa，进行蒸发冷却结晶，挥发的乙醇经结晶脱溶冷凝器回收于溶剂收集罐中，真空结晶3～5h后，停止抽真空；