[发明专利]一种长碳链二元腈的精制工艺

权利要求书

1.一种长碳链二元腈的精制工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1、真空结晶：把长碳链二元腈与溶剂按一定比例混合后，投入真空结晶器中，开启搅拌，并维持适当的负压，在溶剂挥发的同时体系温度亦逐步下降，二元腈的晶核形成并慢慢成长至晶体析出体系，待降至设定的温度停止抽真空，并将挥发的溶剂冷凝回收；

步骤S2、晶体与母液分离：真空结晶完成后停止搅拌，沉降一定时间后分层，下层为结晶的长碳链二元腈，含少量溶剂，上层为母液，残留一定量的二元腈，放掉上层母液，留在结晶器内的为二元腈的晶体；

步骤S3、溶剂回收及晶体采出：分离结束后，用蒸汽对真空结晶器内的二元腈晶体加热至熔化，同步抽真空，冷凝回收溶剂并把结晶器内的熔融二元腈采出；

用蒸汽对母液罐的液体加热并抽真空，冷凝回收溶剂，留在母液罐内的液体为相对纯度较低的不同品级的二元腈。

2.根据权利要求1所述的长碳链二元腈的精制工艺，其特征在于，包括以下步骤：

（1）真空结晶：将长碳链二元腈和乙醇按质量体积比为1：0.2~0.4投入蒸发式结晶器中，开启搅拌；打开结晶器脱溶阀，启动结晶脱溶真空泵，抽真空至表压强为－0.1~－0.085MPa，进行蒸发冷却结晶，挥发的乙醇经结晶脱溶冷凝器回收于溶剂收集罐中，真空结晶3~5h后，停止抽真空；

（2）晶体与母液分离：真空结晶完成后，停止搅拌，沉降20～40 min，打开固液界面阀，把蒸发式结晶器内上层清液放至母液罐中，二元腈晶体留于蒸发式结晶器中；

溶剂回收及晶体采出

（3.1）二元腈晶体中溶剂回收：关闭固液界面阀，打开结晶器脱溶阀和结晶脱溶真空泵，抽真空至表压强为－0.1~－0.060 MPa，利用蒸汽将蒸发式结晶器中晶体加热融化，温度维持在50~60℃，蒸出的溶剂经结晶脱溶冷凝器收于溶剂收集罐中，直至回收完毕，将蒸发式结晶器内的熔融二元腈采出，标记为等级A；

（3.2）母液中溶剂回收：打开母液回收阀，启动母液回收真空泵抽真空至表压强为－0.1~－0.060 MPa，用蒸汽对母液罐中母液加热蒸发溶剂，温度控制在50~60℃，蒸出溶剂经母液回收冷凝器收集于溶剂收集罐中，直至回收完毕，母液罐内二元腈采出，标记为等级B。

3.根据权利要求1或2所述的长碳链二元腈的精制工艺，其特征在于，所述长碳链二元腈为含碳数目为10~13的二元腈。

4.根据权利要求2所述的长碳链二元腈的精制工艺，其特征在于，步骤（1）中所述长碳链二元腈的含量≥95wt%，所述乙醇的体积含量≥98%。

5.根据权利要求2所述的长碳链二元腈的精制工艺，其特征在于，步骤（1）中所述蒸发式结晶器的搅拌速率为5~30r/min；蒸发冷却结晶前1~2h的搅拌速率为15~30r/min，蒸发冷却结晶后2~3h的搅拌速率为5~15r/min。

6.根据权利要求2中所述的长碳链二元腈的精制工艺，其特征在于，将步骤（3.1）二元腈晶体中回收的溶剂及步骤（3.2）母液中回收的溶剂进行循环利用。

7.根据权利要求2中所述的长碳链二元腈的精制工艺，其特征在于，所述等级A二元腈的含量≥99%，所述等级B二元腈的含量为80~85%。