[发明专利]一种分散均匀的颜料红的制备方法在审
申请号: | 202111559026.6 | 申请日: | 2021-12-20 |
公开(公告)号: | CN114479509A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 陆建伟;沈燕飞;马婉君 | 申请(专利权)人: | 杭州红妍颜料化工有限公司 |
主分类号: | C09B29/01 | 分类号: | C09B29/01;C09B29/20;C09B67/00;C09C1/40;C09C3/12;C09C3/08 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 赵佳 |
地址: | 311222 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 均匀 颜料 制备 方法 | ||
1.一种分散均匀的颜料红的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、第一重氮盐溶液的制备,按重量份包括以下步骤:
S11、在第一重氮盐反应釜内加入20-80份的水、10-20份2.5-二氯苯胺、50-60份盐酸,搅拌均匀;
S12、将10-12份亚硝酸钠溶于30-40份水中然后加入到第一重氮盐反应釜内,然后加入0.5-1份的氨基磺酸溶液、1-2份的活性碳,过滤,加冰块和水调整溶液体积至1000-1200公升,得到第一重氮盐溶液;
S2、第二重氮盐溶液的制备,按重量份包括以下步骤:
S21、在第二重氮盐反应釜内加入50-100份水、5-10份有机颜料中间体、 5-10份盐酸,搅拌均匀;
S22、将1-2份亚硝酸钠溶于10-15份水中加入到第二重氮盐反应釜内,搅拌均匀,得到第二重氮盐溶液;
S3、偶合溶液的制备,按重量份包括以下步骤:
在偶合物溶解釜内,加入200-400份水、30-50份色酚AS,搅拌成浆,加入40-60份NaOH溶液,加热至60-70℃,并加入10-15份改性云母粉,搅拌均匀,然后加冰水降温至10-20℃,加水调整体积到500-600公升,加入上述步骤制备的第二组份重氮盐溶液,搅拌均匀得到偶合溶液;
S4、偶合反应,按重量份包括以下步骤:
在偶合反应釜内,加入200-400份水、10-15份冰醋酸、10-15份浓盐酸和1.0-2.0份相容剂,搅拌均匀,然后将上述步骤制备的偶合溶液和第一重氮盐溶液加入偶合反应釜内,继续搅拌1-1.5h,用NaOH溶液调整偶合反应釜内ph值到8-9,再加热反应30-40min,然后用盐酸调整ph值到2-3,搅拌,过滤,水洗,干燥,得到颜料红。
2.根据权利要求1所述的一种分散均匀的颜料红的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中改性云母粉的制备过程如下:将硅烷偶联剂溶于水中得溶液,将云母粉超声分散15min后加入到溶液中搅拌均匀,反应完成后抽滤,干燥,过筛得改性云母粉。
3.根据权利要求2所述的一种分散均匀的颜料红的制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂、水、云母粉的质量比为(2-6):400:100。
4.根据权利要求1所述的一种分散均匀的颜料红的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中的相容剂为马来酸酐接枝相容剂。
5.根据权利要求1所述的一种分散均匀的颜料红的制备方法,其特征在于,所述步骤S11中盐酸质量浓度为20-40%。
6.根据权利要求1所述的一种分散均匀的颜料红的制备方法,其特征在于,所述步骤S11中搅拌4-16小时,搅拌完成后加入冰块调整温度至-5-5℃。
7.根据权利要求1所述的一种分散均匀的颜料红的制备方法,其特征在于,所述步骤S12中加入冰块和水后第一重氮盐反应釜内的温度为-5--3℃。
8.根据权利要求1所述的一种分散均匀的颜料红的制备方法,其特征在于,所述步骤S21中有机颜料中间体为2B酸或4B酸中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种分散均匀的颜料红的制备方法,其特征在于,所述步骤S21中搅拌均匀后用冰水调整温度到-3-3℃。
10.根据权利要求1所述的一种分散均匀的颜料红的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中NaOH溶液的质量分数为25-30%。
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