[发明专利]一种钼酸铵酸性废水中回收钼方法

说明书

本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种钼酸铵酸性废水中回收钼方法。本发明包括如下步骤：步骤1、钼矿石酸浸后的矿浆预处理；步骤2、对预处理后的溶液进行萃取；步骤3、对步骤2处理后的溶液反萃取；步骤4、对步骤3处理后的溶液酸沉；步骤5、对酸沉后的溶液调pH；步骤6、对调酸后的溶液二次萃取；步骤7、对步骤6处理后的溶液水洗。本发明能够实现钼的高效分离回收钼回收率可达99％以上，缩短工艺流程，节约试剂成本。

技术领域

本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种钼酸铵酸性废水中回收钼方法。

背景技术

钼在地球上的蕴藏量较少，其含量仅占地壳质量的0.1％，属于稀有贵金属。同时钼是一种不可再生资源，也是一种战略资源，由于其膨胀系数小，导电率大，导热性好使其广泛用于钢铁行业、有色金属、化工等领域，已成为国民经济中不可替代的战略物资。我国具有钼资源优势，钼矿储量居世界第2位。但随着钼资源在高科技和其他领域应用的不断扩大和发展，钼及其金属制品需求量也逐年增加，因此钼生产企业都十分看好钼的回收率，从而彰显出企业的实力和创造更大的效益。

随着钼需求增加，钼酸法提取工艺快速发展发展，其分离净化办法有沉淀法、离子交换法、萃取法、活性炭吸附法等。分离出得含钼溶液经过传统的酸沉工艺和浓缩结晶工艺得到钼产品，两种沉淀工艺分离沉淀物后的酸性废水中均含有大量钼金属且含有Cu、Pb等重金属杂质，废水在流转过程中会出现沉淀物堵塞管路，造成设备腐蚀，如不处理不但会造成环境污染，而且换造成资源的严重浪费。因此，对钼湿法冶金中酸性废水处理及钼的回收具有一定的经济效益和显著的社会效益。

国外钼酸铵生产废水中钼回收技术常见有活性炭吸附、萃取、离子交换及其无机盐工艺等。某国外钼酸铵生产企业在钼酸铵酸性废水中加入(NH₄)₂S在70℃左右搅拌30min后，沉淀析出MoS₂，钼回收率大于90％。日本公害资源研究所伊势一夫等研究在2g/L钼溶液中使用硫酸调pH1.46，在25℃用活性炭吸附，钼残存率为30％。

国内桂林等研究所将酸性废液用碱调节使Cu、Zn等离子沉淀析出，这些沉淀吸附包裹MoO₄^2-形成共沉淀使钼沉入渣中，可以回收95％钼。唐丽霞等采用纳滤膜系统处理钼酸铵生产酸性放废水，对钼的截留率达80～95％以上。刘敏婕等将酸性废水通过DK树脂和HA树脂动态处理，可以回收其中86～92％的钼和98％铜。

但这些办法处理成本高，工艺复杂，钼的回收率集中在70～90％之间，未做到钼高效回收利用。因此，有必要研发出一种钼酸铵酸性废水回收钼工艺新流程。

发明内容

本发明的目的在于，本发明提供一种钼酸铵酸性废水中回收钼方法，为钼产品制备提供一条低成本、短流程、清洁环保的新途径。

本发明采用的技术方案：

一种钼酸铵酸性废水中回收钼方法，包括如下步骤：

步骤1、钼矿石酸浸后的矿浆预处理；步骤2、对预处理后的溶液进行萃取；步骤3、对步骤2处理后的溶液反萃取；步骤4、对步骤3处理后的溶液酸沉；步骤5、对酸沉后的溶液调pH；步骤6、对调酸后的溶液二次萃取；步骤7、对步骤6处理后的溶液水洗。

所述步骤1中，将钼矿石酸浸后的矿浆固液分离，所得浸出液加入絮凝剂浓密沉降，清液添加氧化剂调整溶液电位，静置澄清以降低溶液的固体悬浮物含量，静置后的上清液用助滤剂深度过滤，进一步降低溶液的浊度，溶液的浊度控制50ppm以下。

所述步骤2中，对步骤1得到的溶液，以三脂肪胺、磷酸三丁酯和磺化煤油的混合物进行钼的萃取，钼负载有机相经过酸洗、水洗工序后进入下一步的钼反萃取。

所述步骤2中，对步骤2酸洗水洗后的含钼有机相经水洗后进行反萃取钼，反萃取剂与有机相两相流量比A/O＝1∶3～1∶10，反萃取温度为20～35℃，混合接触时间3～10min。