[发明专利]一种钼酸铵酸性废水中回收钼方法在审
| 申请号: | 202111554262.9 | 申请日: | 2021-12-17 |
| 公开(公告)号: | CN114350983A | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
| 发明(设计)人: | 程瑞泉;霍玉宝;张亚红;梁有才;李映兵;任志刚;任燕巢 | 申请(专利权)人: | 中核沽源铀业有限责任公司 |
| 主分类号: | C22B34/34 | 分类号: | C22B34/34;C22B3/40;C22B3/44;C22B7/00;C02F9/04;C02F103/16;C02F101/20 |
| 代理公司: | 核工业专利中心 11007 | 代理人: | 董和煦 |
| 地址: | 076561 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 钼酸 酸性 水中 回收 方法 | ||
1.一种钼酸铵酸性废水中回收钼方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤(1)、钼矿石酸浸后的矿浆预处理;步骤(2)、对预处理后的溶液进行萃取;步骤(3)、对步骤(2)处理后的溶液反萃取;步骤(4)、对步骤(3)处理后的溶液酸沉;步骤(5)、对酸沉后的溶液调pH;步骤(6)、对调酸后的溶液二次萃取;步骤(7)、对步骤(6)处理后的溶液水洗。
2.根据权利要求1所述的一种钼酸铵酸性废水中回收钼方法,其特征在于:所述步骤(1)中,将钼矿石酸浸后的矿浆固液分离,所得浸出液加入絮凝剂浓密沉降,清液添加氧化剂调整溶液电位,静置澄清以降低溶液的固体悬浮物含量,静置后的上清液用助滤剂深度过滤,进一步降低溶液的浊度,溶液的浊度控制50ppm以下。
3.根据权利要求2所述的一种钼酸铵酸性废水中回收钼方法,其特征在于:所述步骤(2)中,对步骤(1)得到的溶液,以三脂肪胺、磷酸三丁酯和磺化煤油的混合物进行钼的萃取,钼负载有机相经过酸洗、水洗工序后进入下一步的钼反萃取。
4.根据权利要求3所述的一种钼酸铵酸性废水中回收钼方法,其特征在于:所述步骤(2)中,对步骤(2)酸洗水洗后的含钼有机相经水洗后进行反萃取钼,反萃取剂与有机相两相流量比A/O=1∶3~1∶10,反萃取温度为20~35℃,混合接触时间3~10min。
5.根据权利要求4所述的一种钼酸铵酸性废水中回收钼方法,其特征在于:所述的反萃取剂为10~30wt%氨水,最后得到钼浓度在100~140g/L钼合格液,反萃后有机相酸化转型后萃取工艺。
6.根据权利要求4所述的一种钼酸铵酸性废水中回收钼方法,其特征在于:所述步骤(4)中,对步骤(3)反萃取所得反萃取液,首先通过将反萃液加热至50~70℃加入镁盐搅拌1h后过滤初步除杂,所得溶液通过加入1~10%活性炭再次净化,溶液进入沉淀工艺的到合格钼产品。
7.根据权利要求6所述的一种钼酸铵酸性废水中回收钼方法,其特征在于:所述步骤(5)中,步骤(4)中酸沉母液通过加入10~30%氨水调节溶液pH至6-8,然后常温静置16~24小时后过滤,滤液再用98%硫酸调溶液pH至4-5,得到二次调pH酸沉母液。
8.根据权利要求7所述的一种钼酸铵酸性废水中回收钼方法,其特征在于:所述步骤(6)中,二次调pH值酸沉母液作为二次萃取原液通过N235萃取剂萃取分离母液中的钼,萃取控制萃取温度20-30℃,流比O/A=1-5:1,控制相比O/A=1-2:1,有机相连续,萃取级数3-5级,含钼有机相进入水洗取工艺,萃余水进入水处理工艺。
9.根据权利要求8所述的一种钼酸铵酸性废水中回收钼方法,其特征在于:所述步骤(6)中,N235萃取剂指浓度范围5-10%三辛胺+10-20%磷酸三丁酯+75-85%磺化煤油的有机混合物。
10.根据权利要求8所述的一种钼酸铵酸性废水中回收钼方法,其特征在于:所述步骤(7)中,步骤(6)中的含钼有机相通过水洗后,负载有机相进入反萃取工艺,水洗液进入水处理工艺;水洗控制温度20-30℃,流比O/A=1-7:1,控制相比O/A=1-2:1,水相连续,水洗级数2-5级。
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