[发明专利]一种高压实高容量磷酸铁锂正极材料的制备方法

说明书

本发明公开一种高压实高容量磷酸铁锂正极材料的制备方法，涉及锂离子电池正极材料领域，基于加入导热材料的匣钵制备磷酸铁锂正极材料，制备出的材料压实密度高，容量高，电性能好。本发明方法工艺简单、成本低。

技术领域

本发明涉及锂离子电池正极材料领域，具体涉及一种高压实高容量磷酸铁锂正极材料的制备方法。

背景技术

锂离子电池作为一种新型的绿色能源，现已广泛应用于电动汽车、手机、电脑等多个与生活密切相关的产品。锂离子电池的正极材料直接影响电池的安全、能量密度、可加工性等多个关键性能。目前，常见的正极材料有磷酸铁锂、三元素、钴酸锂、锰酸锂等。其中，磷酸铁锂因为安全性好、成本低、结构稳定、循环寿命长等多个突出的优势，成为行业中最具发展潜力的正极材料，有望应用于储能、电动车行业等多个领域。

随着锂离子电池市场的不断扩大，人们对电池的能量密度提出了越来越高的要求。但是，目前磷酸铁锂电池的发展达到瓶颈阶段，两大关键指标电性能和压实密度很难同步提升。在烧结过程中，升高温度虽可提升压实密度，但电性能会下降。如何在现有的基础上，实现电性能和压实密度的双重突破，是磷酸铁锂正极材料发展的关键技术难点。

由于磷酸铁锂材料本身的导电性不佳，通常会使用碳包覆的形式来提升材料的导电性。碳包覆是指在磷酸铁锂制备过程中加入一种或多种有机碳源，烧结时碳源分解后固化下来的碳均匀包覆在磷酸铁锂颗粒表面。有机碳源在分解过程中会释放出多种有机物，如乙烯、醚类等等，这些有机物如果不能及时从反应物中排出，会影响后续磷酸铁锂颗粒的生长，且残留的未起到包覆作用的碳会降低材料的压实密度。

产业化的磷酸铁锂在烧结时用的匣钵(如图1所示)尺寸比较大，可装磷酸铁锂前驱体的重量达数公斤，使得物料表面的热量不能及时传递到内部，内部反应产生的气体也不能立刻排出。这会导致匣钵中表面和内部的反应体系有差异，同一匣钵中表层和内部产物磷酸铁锂的一致性也会变差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高压实高容量磷酸铁锂正极材料的制备方法，基于加入导热材料的匣钵制备磷酸铁锂正极材料，制备出的材料压实密度高，容量高，电性能好。本发明方法工艺简单、成本低。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案如下：

一种高压实高容量磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：

在反应釜中加入锂源、磷源、铁源、碳源和溶剂，搅拌均匀后进行研磨，干燥，得到磷酸铁锂前驱体；

将上述磷酸铁锂前驱体置于有惰性气氛保护的匣钵内烧结，该匣钵内放置有导热材料，充分反应后得到磷酸铁锂正极材料。

进一步地，锂源为碳酸锂、磷酸锂、磷酸二氢锂、氢氧化锂、草酸锂、甲酸锂、硅酸锂、月桂酸锂、苹果酸锂、柠檬酸锂中的一种或多种。

进一步地，磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸锂、磷酸铁、磷酸亚铁、磷酸亚铁铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或多种。

进一步地，铁源为氧化铁、氧化亚铁、磷酸铁、硫酸铁、硫酸亚铁、草酸亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、焦磷酸铁、焦磷酸亚铁、碱式氧化铁、四氧化三铁、二茂铁中的一种或多种。

进一步地，碳源为抗坏血酸、石墨、柠檬酸、蔗糖、纤维素、酚醛树脂、葡萄糖、CNT、聚乙二醇、硬脂酸、月桂酸、乙炔黑、乙二胺、苯胺中的一种或多种。

进一步地，溶剂为水、乙醇、甲醇、丙酮、丙醇、异丙醇、乙二醇、正丁醇、环己烷、乙二胺中中的一种或多种。

进一步地，研磨设备可选用纳米磨、球磨机等。

进一步地，惰性气氛为氩气或氮气，烧结温度为700～800℃，烧结时长为15～30h。