[发明专利]一步式微波低温制备大粒度稀土氧化物的方法

说明书

本发明公开了一种一步式微波低温制备大粒度稀土氧化物的方法，包括：将稀土盐放入微波反应炉中，设定烧结保温终点温度，设定温升速率，开启微波辐射；以5～15℃/min的升温速率微波升温，升至400～700℃进行烧结保温；自然冷却至室温，得到稀土品位＞99％的大粒度稀土氧化物。本发明利用微波反应炉烧结分解，可实现一步式连续升温，在低温区微波烧结，直至分解完全；从而克服了现有微波加热技术中的分阶段升温保温、耗时长、烧结温度高、耗能等缺点。

技术领域

本发明属于稀土氧化物制备技术领域，具体涉及一种一步式微波低温制备大粒度稀土氧化物的方法。

背景技术

稀土氧化物在合成稀土功能性陶瓷、光功能材料的方面有着突出的表现。利用微波制备稀土氧化物可形成优秀的晶体结构，这种稀土氧化物无光学各向异性，应用于各种陶瓷、光学玻璃或光功能材料的合成工艺中，如制备透明陶瓷时，掺入稀土氧化物后透明度要比Al₂O₃高，在远红外区仍有80％的直线透光率，因此已经用于高温测孔、红外检测窗、红外元件、高温透镜和放电灯管等场合；此外，在稀土陶瓷釉中稀土氧化物也有广泛的应用，例如镧可使乳白色釉面光泽度增强，铈能够减少釉面龟裂，镨和钕可用于高温变色釉。另外，这种稀土氧化物可提升隔热涂料反射近红外波段的能力，进而提高热量反射率，是制备反射隔热涂料的优良候选。

微波烧结是基于材料本身的介质损耗而发热，可以做到表里一致均匀加热。微波加热主要通过电场强度和材料的介电性能来实现烧结结果，在烧结过程中，电场参量并不直接受温度影响，而材料的介电性能却随温度会有很大的变化，从而影响整个烧结过程。在低温时介电损耗随温度的变化小，当温度达到某一临界温度后，材料的晶体软化和趋于非晶体而引起的局部导电性增加，介电损耗随温度的上升而呈指数急剧增加，这对烧结是有利的。但是如果介电损耗随着温度上升增加过大会导致热失控，这是在微波烧结中应该注意和避免的。微波烧结的优点在于加热和烧结速度快、均匀，可以降低烧结温度，控制烧结速度，控制晶粒的大小，从而产生不同粒度的稀土氧化物，高效节能。

中国公开号CN 109399689 A公开了一种利用微波技术制备稀土氧化物的方法，将草酸稀土和碳酸稀土放入微波设备中，分三个阶段升温分别完成以25～30℃/min升温至120～150℃，烘干10min；以15～20℃/min升温至300～500℃，预热20min；以5～10℃/min升温至700～1000℃，灼烧30min；完成反应阶段后梯度风冷降温。该文献中微波灼烧是分阶段完成，灼烧温度控制在700～1000℃，属于高温灼烧，所得的稀土氧化物产品纯度≥99.99％，D50为0.5～2.0μm，比表面积4～7m²/g。

专利CN 111592028 A公开了一种稀土氧化物超细粉体的微波煅烧制备方法，用0.5～2.0mol/L的稀土氯化物溶液调节呈碱性，加入表面助剂混合均匀后滴加碳酸氢铵溶液，在该溶液中加入浓度35～70％的过氧化氢溶液过氧陈化4～10小时，过滤洗涤，得到过氧碳酸稀土沉淀物；将沉淀物放入微波反应器中煅烧。该文献中灼烧的物质是通过表面助剂和过氧处理后的过氧碳酸稀土沉淀物，灼烧温度为800～1000℃，属于高温灼烧，得到的是氧化镧或氧化铒的超细粉体。

专利CN 108585015 A公开了一种微波煅烧制备氧化镧的方法，用碳酸镧或者草酸镧分三段升温至1050-1250℃，分三个阶段升温，一阶段升温至200～350℃烘干水分，二阶段升温至700～850℃优化粒度分布，三阶段升温至1050～1250℃充分灼烧，分解完全；升到每一个阶段的设定温度后分别保温30～60min。该文献中微波加热技术是分阶段完成，灼烧温度控制在1050～1250℃，属于高温灼烧，所得的稀土氧化镧产品粒度小于100目，水分含量小于5wt％。

目前在稀土湿法冶金行业中，利用微波加热技术在烧结低温区制备大粒度、品位高的稀土氧化物的工艺方法尚无报道。

发明内容