[发明专利]一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法

说明书

本发明涉及化合物含量检测技术领域，具体涉及一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法，其使用乙腈的水溶液作为流动相，乙腈和水的体积比为7:3，本方案可以解决难以有效、简便且实时监控氯虫苯甲酰胺生产过程各步骤的反应程度的技术问题，可以实现实时监控制备氯虫苯甲酰胺的反应程度。该方法可以适用于生产氯虫苯甲酰胺(康宽)所有中间体的定性检测以及氯虫苯甲酰胺的定性检测，均在同一液相色谱条件下，以便于判断反应程度。

技术领域

本发明涉及化合物含量检测技术领域，具体涉及一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法。

背景技术

氯虫苯甲酰胺，化学式是C₁₈H₁₄BrCl₂N₅O₂，为一种有机化合物，20％的氯虫苯甲酰胺悬浮剂，商品名为“康宽”(英文商品名CORAGEN)，是由杜邦公司研制的新一代杀虫剂。康宽已经取得了农药登记销售应用的所有证书，可以大面积推广应用。杀虫谱广，持效性好。目前主要用于防治水稻害虫，能保护水稻生长，尤其对其他水稻杀虫剂已经有抗性的害虫更加有效。该杀虫剂属于微毒级，对人畜是安全的。持效期可以达到半个月以上，对农产品无残留影响，和其他农药的混和性能好。

氯虫苯甲酰胺的分析方法主要有高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱法或串联质谱法(LC-MS或UPLC-MS/MS)等。王学玲等总结了氯虫苯甲酰胺的液相色谱(王学玲等，氯虫苯甲酰胺分析方法述评[J]，农药,2012,51(12)：933–935)；曹雪等分别用液相色谱串联质谱法对氯虫苯甲酰胺的检测方法进行了研究(曹雪等,超高效液相色谱串联质谱/质谱法测定蔬菜和水果中氯虫苯甲酰胺、虫酰肼残留量[J]，分析检测，2018,21(37)117–121；李桂红等,超高效液相色谱串联质谱测定果蔬中氯虫苯甲酰胺残留[J]，世界农药,2018,40(3)58–64)。在日常生产和实验过程中，使用常规的高效液相色谱法只用于检测氯虫苯甲酰胺成品纯度或者食物表面氯虫苯甲酰胺的残留量，而无法检测制备氯虫苯甲酰胺过程中产生的中间体含量，无法实时监控制备氯虫苯甲酰胺的反应程度。

发明内容

本发明意在提供一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法，以解决难以有效、简便且实时监控氯虫苯甲酰胺生产过程各步骤的反应程度的技术问题。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法，高效液相色谱条件包括使用乙腈和水的体积比为7:3的乙腈水溶液作为流动相。

采用上述技术方案的原理以及有益效果为：采用本技术方案的色谱条件，可以实现对于氯虫苯甲酰胺及其中间产物的定性或者定量检测，克服了现有技术中同一高效液相色谱条件无法实时监控生产氯虫苯甲酰胺的所有中间过程的反应程度的技术问题。通常对生产过程的各个反应环节进行监控的时候，我们需要不断调整色谱条件以保证每一步反应都得到实时监控，导致了操作过程复杂。而采用本技术方案后，采用同一的色谱条件就可以实现对每个反应过程的监控，大大地降低了操作的复杂程度。综上，本技术方案避免在不同色谱条件下，需要对色谱条件进行多次修改，以及对进样体系进行多次平衡，采用统一的检测方法，既为合成过程提供更大便利，同时也减轻分析检测工作量，提高检测效率。