[发明专利]一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法在审
申请号: | 202111539383.6 | 申请日: | 2021-12-15 |
公开(公告)号: | CN114217000A | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
发明(设计)人: | 芮正军;张胜男;吴承丽;李倩文;何小强 | 申请(专利权)人: | 重庆华歌生物化学有限公司 |
主分类号: | G01N30/34 | 分类号: | G01N30/34;G01N30/06 |
代理公司: | 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) 50217 | 代理人: | 陈雍 |
地址: | 404000 重庆市万州*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶液 中氯虫苯 甲酰胺 高效 色谱 检测 方法 | ||
1.一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法,其特征在于:高效液相色谱条件包括使用乙腈和水的体积比为7:3的乙腈水溶液作为流动相。
2.根据权利要求1所述的一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法,其特征在于:所述流动相的流速为1mL/min。
3.根据权利要求2所述的一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法,其特征在于:高效液相色谱条件还包括使用的色谱柱为WondaSil C18-WR。
4.根据权利要求3所述的一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法,其特征在于:所述色谱柱的柱温为37-38℃。
5.根据权利要求4所述的一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法,其特征在于:高效液相色谱条件还包括吸收波长设定为230.40-279.06nm,进样量为20μl。
6.根据权利要求5所述的一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法,其特征在于:其用于检测待测样品中的氯虫苯甲酰胺、中间体一或中间体二;所述中间体一为1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-甲酸乙酯,所述中间体二为3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸。
7.根据权利要求6所述的一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法,其特征在于:先对所述待测样品进行预处理,再进行高效液相色谱检测获得HPLC图谱。
8.根据权利要求7所述的一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法,其特征在于:所述预处理的方法为将待测样品溶于甲醇,获得样品-甲醇混合液;然后再将样品-甲醇混合液分散于稀释溶液中,所述稀释溶液包括乙腈和水的体积比为7:3的乙腈水溶液,且含有体积百分数为1%的冰醋酸。
9.根据权利要求8所述的一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法,其特征在于:将1ml待测样品溶于1ml甲醇中,然后使用稀释溶液定容至25ml。
10.根据权利要求7所述的一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法,其特征在于:所述预处理的方法为将待测样品烘干获得小样固体,每10mg小样固体使用稀释溶液定容至50ml,所述稀释溶液包括乙腈和水的体积比为7:3的乙腈水溶液,且含有体积百分数为1%的冰醋酸。
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