[发明专利]一种用于果蔬中农药残留的非靶向快速筛查方法

说明书

本发明属于农药残留筛查的技术领域，具体涉及一种用于果蔬中农药残留的非靶向快速筛查方法，包括如下步骤：1)配制农药标准溶液；2)样品前处理；3)UHPLC‑HRMS分析；4)定性筛查和确证：包括保留时间校正以及农药残留非靶向筛查，根据以上UHPLC‑HRMS分析，选用保留时间在整个分析时段分布相对均匀的农药作为保留时间校正剂，对不同洗脱梯度的RT数据进行了实验评价；利用高效液相色谱‑高分辨质谱建立了果蔬中农药的快速筛查和定量分析方法，并应用于实际样品筛查中，所采用的的保留时间校正法可以有效地利用不同实验条件下生产数据库，拓宽液相质谱数据库的适用范围，提高定性筛查准确性。

技术领域

本发明属于农药残留筛查的技术领域，具体涉及一种用于果蔬中农药残留的非靶向快速筛查方法。

背景技术

一直以来，食品安全问题越来越受到公众的关注，食品中未知污染物的存在对人类健康构成巨大威胁，因此开发非靶向分析方法以发现食品中潜在风险因子备受重视。农药残留是影响农产品质量安全的重要因素之一，由于农药含较低且大量干扰物质可与农药共萃取，对分析结果产生不良影响，因此复杂基质中农药多残留检测仍然是一项有挑战的工作。开发农产品中非靶向农药残留分析方法对于保障农产品质量安全至关重要。

液相色谱与质谱联用正成为一种包括组学分析、环境分析和食品安全分析在内的许多领域的重要分析工具。对于特定目标物的分析，三重四极杆质谱仪(Triplequadrupole mass spectrometer，QQQ)具有良好的定量性能，是目前常用的质谱仪。然而，QQQ质谱通常仅限于分析已知化合物，难以在复杂的食物基质中检测和识别未知化合物。高分辨质谱具有高分辨率和高质量精确度，已成为一种有效的非靶向筛查仪器，在各种食品基质中的不同有害物非靶向筛选中得到了广泛的应用，如蔬菜水果、畜禽水产、茶叶、中药材等。识别和确认风险化合物通常是用采集的准确质量(m/z)，保留时间(t_R)，分子式，特征碎片离子和MS/MS质谱图等数据基于包含尽可能多化合物的内部数据库去识别潜在化合物，其次在Metlin、Massbank、Human Metabolome Database(HMDB)等在线数据库中搜索，定义未知候选化合物。然而对于液相质谱，受仪器参数、实验条件等影响，不同实验室开发的数据库难以实现通用，商业化数据库应用受到一定限制。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种用于果蔬中农药残留的非靶向快速筛查方法，应用于大量样品的快速筛查和定量，满足农产品中非定向农药的快速筛查和定量分析，为保障农产品质量安全提供技术支撑。

本发明的技术内容如下：

本发明提供了一种用于果蔬中农药残留的非靶向快速筛查方法，包括如下步骤：

1)配制农药标准溶液：

将农药标准品以甲醇定容，配置成标准储备溶液，标准储备溶液用甲醇稀释成标准溶液；

2)样品前处理：

取农产品样品(豇豆或柑橘)中加入提取剂，涡旋混匀，之后加入NaCl和无水MgSO₄，涡旋混匀之后离心，取上清液中加入净化剂，过滤，待HR-LCMS测定；

所述提取剂为含1％乙酸的乙腈；

所述净化剂为PSA+无水MgSO₄或PSA+C18+无水MgSO₄+GCB；

3)UHPLC-HRMS分析：

色谱条件：采用ThermoFisher Accucore aQ C18色谱柱，水相为甲酸和甲酸铵的水溶液，有机相为甲酸和甲酸铵的甲醇溶液，A为水相与有机相体积比为98：2，B为有机相与水相体积比为98：2；