[发明专利]一种用于果蔬中农药残留的非靶向快速筛查方法

权利要求书

1.一种用于果蔬中农药残留的非靶向快速筛查方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)配制农药标准溶液：

将农药标准品以甲醇定容，配置成标准储备溶液，标准储备溶液用甲醇稀释成标准溶液；

2)样品前处理：

取农产品样品中加入提取剂，涡旋混匀，之后加入NaCl和无水MgSO₄，涡旋混匀之后离心，取上清液中加入净化剂，过滤，待HR-LCMS测定；

所述提取剂为含1％乙酸的乙腈；

所述净化剂为PSA+无水MgSO₄或PSA+C18+无水MgSO₄+GCB；

3)UHPLC-HRMS分析：采用高效液相色谱-高分辨质谱联用分析；

4)定性筛查和确证：

4.1)保留时间校正：

根据以上UHPLC-HRMS分析，选用保留时间在整个分析时段分布相对均匀的农药作为保留时间校正剂，对不同洗脱梯度的RT数据进行了实验评价，使用典型农药作为标准品来评价该方法的校正结果；

保留时间的校正公式如下：

Δt＝Δt₁+(Δt₂-Δt₁)(t_i-t₁)/(t₂-t₁)；

t_i-corrected＝t_i-Δt；

其中，t₁和t₂为校正剂实际进样的保留时间，t_i为检测参数实际保留时间，t_i-corrected为检测参数校正后的保留时间；

4.2)农药残留非靶向筛查。

2.由权利要求1所述的用于果蔬中农药残留的非靶向快速筛查方法，其特征在于，步骤2)所述NaCl和无水MgSO₄的使用浓度分别为100～120mg/mL、180～200mg/mL。

3.由权利要求1所述的用于果蔬中农药残留的非靶向快速筛查方法，其特征在于，步骤2)所述净化剂为PSA+无水MgSO₄或PSA+C18+无水MgSO₄+GCB；

当农产品为深色蔬菜类，采用15～25mg/mL PSA+15～25mg/mL C18+100～200mg/mL无水MgSO₄+2～3mg/mL GCB净化剂组合。

4.由权利要求3所述的用于果蔬中农药残留的非靶向快速筛查方法，其特征在于，当农产品为浅色多糖类时，采用15～25mg/mL PSA+100～200mg/mL无水MgSO₄净化剂组合。

5.由权利要求1所述的用于果蔬中农药残留的非靶向快速筛查方法，其特征在于，步骤3)所述水相为0.1％甲酸和5mmol/L甲酸铵的水溶液。

6.由权利要求1或5所述的用于果蔬中农药残留的非靶向快速筛查方法，其特征在于，步骤3)所述有机相为0.1％甲酸和5mmol/L甲酸铵的甲醇溶液。

7.由权利要求1所述的用于果蔬中农药残留的非靶向快速筛查方法，其特征在于，步骤3)所述UHPLC-HRMS分析的色谱条件：采用ThermoFisher Accucore aQ C18色谱柱，水相为甲酸和甲酸铵的水溶液，有机相为甲酸和甲酸铵的甲醇溶液，A为水相与有机相体积比为98：2，B为有机相与水相体积比为98：2；

双流动相梯度洗脱：0～1min，20％B；1～5.5min，20％～90％B；5.5～11min，90％～100％B；11～11.5min，100％～0％B；11.5～12min，0％B；

进样量：5μL；流速：0.3mL/min；柱温：25℃；Accucore aQ色谱柱150mm×2.1mm，2.6μm。