[发明专利]纤维素多孔材料及其制备方法

说明书

本发明提供了一种纤维素多孔材料及其制备方法。该制备方法包括：将纤维素溶解于离子液体中，形成溶解液；将溶解液滴入低温介质中以使溶解液中的纤维素析出形成离子液体/纤维素凝胶颗粒，得到含有离子液体/纤维素凝胶颗粒的分散液；采用置换溶剂将离子液体/纤维素凝胶颗粒中的离子液体置换出来，形成置换颗粒；对置换颗粒进行冷冻干燥，得到纤维素多孔材料。基于此，本发明通过更简单的制备方法得到了一种纤维素多孔材料，其分子间氢键作用较弱、结晶度较低、且具有球状多孔结构以及高比表面积。

技术领域

本发明涉及生物质材料技术领域，具体而言，涉及一种纤维素多孔材料及其制备方法。

背景技术

随着以石油为基础的化学品和燃料的生产需求的增加，利用可再生资源作为化石资源的替代品，已受到极大关注。在这方面，生物质被认为是碳中性的资源，从生物质到燃料和化学品的转变使人们产生了强烈的兴趣，这种被称为“生物炼油厂”。而纤维素是自然界中存在最广泛的天然高分子，它价格低廉，可再生，易生物降解，生物相容性好，且其是最丰富的碳水化合物。但是，纤维素是由葡萄糖单元连接的β-1，4-糖苷键构成，纤维素的β-1，4-糖苷键通过纤维素链在超细纤维中密封包装紧密相连。因此，纤维素几乎没有显示出最常见的溶剂中的溶解度，使得纤维素向附加值化学品的转变变得困难，尤其是难以控制纤维素的形态。为了充分利用纤维素，纤维素的溶解在纤维素的高效利用中起着至关重要的作用。

但是，纤维素分子间超强的氢键作用和高结晶度使其不溶于大部分常规溶剂，也因此限制了纤维素的工业应用。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种纤维素多孔材料及其制备方法，以解决现有技术中纤维素因分子间氢键作用强、结晶度高，从而无法溶于大部分常规溶剂，造成难以用结晶法制备相关材料的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种纤维素多孔材料的制备方法，制备方法包括以下步骤：将纤维素溶解于离子液体中，形成溶解液；将溶解液滴入低温介质中以使溶解液中的纤维素析出形成离子液体/纤维素凝胶颗粒，得到含有离子液体/纤维素凝胶颗粒的分散液；采用置换溶剂将离子液体/纤维素凝胶颗粒中的离子液体置换出来，形成置换颗粒；对置换颗粒进行冷冻干燥，得到纤维素多孔材料。

进一步地，离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体、1-乙基-3-乙酸甲基咪唑鎓离子液体或1-烯丙基-3-甲基咪唑氯化物离子液体中的一种或多种。

进一步地，将纤维素溶解于离子液体的过程中，处理温度为120～150℃，搅拌速度为80～120r/min；优选纤维素和离子液体的重量比为1:(20～30)；优选溶解液中纤维素的重量浓度为0.03～0.05％。

进一步地，低温介质为冰水混合物；优选溶解液的滴加速度为0.5～1mL/min；优选溶解液和低温介质的体积比为1:(200～500)。

进一步地，置换溶剂为蒸馏水、去离子水或超纯水中的一种或多种；优选地，将分散液置于置换溶剂中进行第一浸泡，以将离子液体离子液体/纤维素凝胶颗粒中的离子液体置换出来；更优选第一浸泡的时间为180～240min。

进一步地，冷冻干燥过程中，处理温度为-10～-20℃，处理时间为12～24h。

进一步地，在冷冻干燥处理之后，制备方法还包括将冷冻干燥后物料置于无水甲醇和/或乙醇中进行第二浸泡的步骤，烘干后即得到纤维素多孔材料；优选第二浸泡的时间为2～4h；优选烘干的温度为30～40℃，时间为60～100min。

进一步地，在将纤维素溶解于离子液体之前，制备方法还包括对纤维素进行预干燥的步骤。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种纤维素多孔材料，纤维素多孔材料由上述的纤维素多孔材料的制备方法制备得到。

进一步地，纤维素多孔材料的平均粒径为0.5～4mm；优选地，纤维素多孔材料的孔隙率为15～30％。