[发明专利]一种凹凸棒土-聚对苯二甲酸丁二醇酯增韧酚醛树脂和制法

说明书

本发明涉及酚醛树脂技术领域，且公开了一种凹凸棒土‑聚对苯二甲酸丁二醇酯增韧酚醛树脂，单一的酚醛树脂基体缺乏柔性链，聚对苯二甲酸丁二醇酯和酚醛树脂具有优良的相容性，能够形成接枝共聚物，使得酚醛树脂中的亚甲基桥被聚对苯二甲酸丁二醇酯链段所取代，聚对苯二甲酸丁二醇酯由四个亚甲基柔性碳链组成，具有很好的柔韧性，在基体受到外力作用时，这些链段能够吸收能量，使应力分散，起到了增韧的效果，将纳米凹凸棒土接枝到聚对苯二甲酸丁二醇酯上，避免了纳米凹凸棒土的团聚，能够均匀分散在酚醛树脂基体中，形成网络结构，提高了基体的交联程度，得到的复合材料具有优良的拉伸强度和弯曲强度。

技术领域

本发明涉及酚醛树脂技术领域，具体为一种凹凸棒土-聚对苯二甲酸丁二醇酯增韧酚醛树脂和制法。

背景技术

酚醛树脂是一种原料易得且合成工艺简单的材料，具有优异的力学性能、耐候性、阻燃性和电绝缘性能，由于具有刚性苯环结构，化学性能稳定，广泛适用于建筑行业、汽车制造业等领域，但酚醛树脂的脆性高，容易发生粉化，密度对其强度和导热系数的影响很大，严重限制了实际应用，对酚醛树脂进行增韧改性，提高酚醛树脂的力学性能，具有很好的研究价值。

聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是最坚韧的工程塑料之一，是一种结晶型的热塑性的聚酯，分子结构中存在着刚性苯环结构核柔性的碳链，化学稳定性优良，具有很高的机械强度和热稳定性，同时与酚醛树脂之间存在优良的相容性，是一种很好的增韧酚醛树脂的材料，凹凸棒土在我国有着丰富的储藏量，价格低廉且来源丰富，纳米凹凸棒土独特的一维棒状结构，对酚醛树脂基体能够起到增韧的作用，提高基体的耐热性能，混合后得到的复合材料具有优良的力学性能。

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种凹凸棒土-聚对苯二甲酸丁二醇酯增韧酚醛树脂和制法，解决了单一的酚醛树脂力学性能差的问题。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种凹凸棒土-聚对苯二甲酸丁二醇酯增韧酚醛树脂，所述凹凸棒土-聚对苯二甲酸丁二醇酯增韧酚醛树脂和制备方法如下：

(1)向反应容器中依次加入甲苯溶剂、纳米凹凸棒土和甲苯二异氰酸酯，超声混合，在氮气氛围中，加热，于70-90℃反应1-4h，反应完成后，冷却，过滤，洗涤，干燥，得到异氰酸酯改性凹凸棒土；

(2)向反应容器中依次加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和异氰酸酯改性凹凸棒土，超声分散均匀后，加入聚对苯二甲酸丁二醇酯和辛酸亚锡，搅拌混合，加热回流，发生反应，反应完成后，冷却，使用丙酮洗涤，干燥，得到聚对苯二甲酸丁二醇酯接枝凹凸棒土；

(3)向反应容器中依次加入质量比为150-300:100的环氧氯丙烷溶剂和酚醛树脂，于50-80℃加热回流4-8h，再加入氢氧化钠溶液，冷却，真空脱水，减压蒸馏，使用甲苯萃取，洗涤，得到环氧化酚醛树脂；

(4)向双螺杆挤出机中依次加入聚对苯二甲酸丁二醇酯接枝凹凸棒土、环氧化酚醛树脂、消泡剂聚二甲基硅氧烷和抗氧剂磷酸三甲酚酯，熔融共混，挤出，冷却造粒，干燥，在注塑机中注塑成型，得到凹凸棒土-聚对苯二甲酸丁二醇酯增韧酚醛树脂。

优选的，所述步骤(1)中甲苯、纳米凹凸棒土、甲苯二异氰酸酯的质量比为9000-15000:100:250-450。

优选的，所述步骤(2)中N,N-二甲基甲酰胺、异氰酸酯改性凹凸棒土、聚对苯二甲酸丁二醇酯、辛酸亚锡的质量比为2000-5000:100:200-350:2-8。

优选的，所述步骤(2)中反应的温度为70-90℃，反应的时间为8-15h。

优选的，所述步骤(4)中聚对苯二甲酸丁二醇酯接枝凹凸棒土、环氧化酚醛树脂、聚二甲基硅氧烷、磷酸三甲酚酯的质量比为12-25:100:0.5-1.2:0.3-1。