[发明专利]一种海藻糖-D-阿洛酮糖共结晶的方法有效
| 申请号： | 202111521186.1 | 申请日： | 2021-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN114163488B | 公开（公告）日： | 2023-03-28 |
| 发明（设计）人： | 张雷达;齐翠萍;赵伟;方建;王建伟;张婷婷 | 申请（专利权）人： | 山东福洋生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H3/02 | 分类号： | C07H3/02;C07H1/06;C07H3/04 |
| 代理公司： | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人： | 崔自京 |
| 地址： | 253100 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 海藻 阿洛酮糖共 结晶 方法 | ||
1.一种海藻糖-D-阿洛酮糖共结晶的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将海藻糖和D-阿洛酮糖按1:(3～6)的质量比混合，再加入D-阿洛酮糖质量10％～20％的水溶解，边搅拌边升温至90℃～100℃，制得澄清的共结晶母液；
(2)将步骤(1)获得的共结晶母液，边搅拌边降温冷却，待温度降至57℃～65℃时加入晶种，养晶5min～10min；所述晶种加入量为步骤(1)所述D-阿洛酮糖质量的4‰～8‰；
所述晶种是将粒度为200目～280目的海藻糖与粒度为200目～280目的D-阿洛酮糖按1：(3～6)的质量比混合获得；
(3)养晶后分区降温结晶，所述分区降温结晶在搅拌下进行，搅拌转速为100r/min～150r/min，分区降温过程如下：
以0.18℃/h～0.25℃/h的降温速率将温度由57℃～65℃降至48℃～51℃，养晶3min～6min；
以0.24℃/h～0.31℃/h的降温速率将温度由48℃～51℃降至34℃～40℃，获得反应液；加入反应液总体积10％～20％的海藻糖30℃时的饱和溶液，养晶3min～5min；
以0.35℃/h～0.56℃/h的降温速率将温度由34℃～40℃降至15℃～25℃；使海藻糖-D-阿洛酮糖共晶体在溶液中逐渐析出，获得共结晶的液体；
(4)将步骤(3)获得的共结晶的液体进行离心，获得海藻糖-D-阿洛酮糖湿晶体，离心、洗涤、干燥，得到海藻糖-D-阿洛酮糖共晶体。
2.根据权利要求1所述的一种海藻糖-D-阿洛酮糖共结晶的方法，其特征在于，步骤(4)所述离心为700r/min～1500r/min离心20min～40min。
3.根据权利要求1所述的一种海藻糖-D-阿洛酮糖共结晶的方法，其特征在于，步骤(4)所述干燥温度为40℃～50℃。
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