[发明专利]一种VS2 在审
| 申请号: | 202111520685.9 | 申请日: | 2021-12-13 |
| 公开(公告)号: | CN116273058A | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
| 发明(设计)人: | 王冬娥;田志坚;杨成功;王琳;曲炜;王从新;李鹏 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | B01J27/04 | 分类号: | B01J27/04;B01J37/20;B82Y30/00;B82Y40/00;C07C5/11;C07C13/20 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
| 地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 vs base sub | ||
1.一种VS2/层状硅酸盐纳米复合催化剂,其特征在于:该纳米复合催化剂包括VS2纳米片和单个层状硅酸盐圆盘,结构上为单层纳米层状硅酸盐圆盘在VS2纳米片表面的岛状分散复合形成的VS2/层状硅酸盐纳米复合催化剂;
所述的VS2纳米片的厚度为5~10nm,纳米片表面侧边缘上最远两点之间的距离长度50~100nm。
2.根据权利要求1所述的VS2/层状硅酸盐纳米复合催化剂,其特征在于:所述的复合催化剂中层状硅酸盐与VS2的质量比在0.1~10;所述的硅酸盐单层圆盘直径为1~45nm,厚度为0.3~1.9nm。
3.一种VS2/层状硅酸盐纳米复合催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将层状硅酸盐分散于水中,在机械外力作用下形成无色透明溶胶;
(2)将偏钒酸铵、原钒酸钠、钒酸钾、五氧化二钒、乙酰丙酮氧钒中的一种或二种以上的混合物作为钒源、与硫源溶于乙二醇中,形成VS2前驱体溶液;
(3)将步骤(1)中得到的硅酸盐溶胶与步骤(2)中得到的VS2前驱体溶液在机械外力作用下进行混合形成均匀的混合溶胶;
(4)将步骤(3)中所得混合溶胶进行热处理晶化后冷却,分离形成的凝胶中的产物,充分干燥得到VS2/层状硅酸盐纳米复合催化剂。
4.根据权利要求3所述的VS2/层状硅酸盐纳米复合催化剂的制备方法,其特征在于:所用的层状硅酸盐为颗粒尺寸10~100nm的天然粘土和化学合成的层状硅酸盐中的一种或二种以上的混合物,优选硅酸镁、硅酸镁锂、硅酸镁锂钠盐中的一种或二种以上。
5.根据权利要求3所述的VS2/层状硅酸盐纳米复合催化剂的制备方法,其特征在于:所用硫源为可溶性的硫化钠、硫化钾、硫化铵、硫脲、二硫化碳、硫代乙酰胺、半胱氨酸、谷胱甘肽中的一种或二种以上的混合物。
6.根据权利要求3所述的VS2/层状硅酸盐纳米复合催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中V/S的摩尔比为1:2~1:4;步骤(3)中混合溶胶中层状硅酸盐与VS2的质量比在0.1~10,优选0.5~2。
7.根据权利要求3所述的VS2/层状硅酸盐纳米复合催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)混合溶胶中层状硅酸盐的质量浓度范围为0.8~35mg/ml;步骤4混合溶胶的晶化温度为120~220℃,晶化时间为3~72小时,优选140~180℃,时间24~48小时。
8.根据权利要求3所述的VS2/层状硅酸盐纳米复合催化剂的制备方法,其特征在于:形成溶胶所用的机械外力包括高速剪切乳化、机械搅拌、磁力搅拌、人工搅拌中的一种或二种以上。
9.一种权利要求1或2所述的制备方法制备得到VS2/层状硅酸盐纳米复合催化剂在苯水相部分加氢制环己烯反应中的应用。
10.根据权利要求9所述的VS2/层状硅酸盐纳米复合催化剂的应用,其特征在于:VS2/层状硅酸盐纳米复合催化剂可用于苯水相部分加氢制环己烯,其中水相加氢反应条件为:催化剂/苯的质量百分含量为0.1%~10.0%,优选1.0%~4.0%;苯/水体积比1~5;反应温度为100~200℃,优选130~150℃;氢气反应压力为3~7MPa,优选4~5MPa。
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