[发明专利]一种温敏控释纳米农药囊泡及其制备方法和应用有效
申请号: | 202111520583.7 | 申请日: | 2021-12-13 |
公开(公告)号: | CN114258913B | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
发明(设计)人: | 刘睿;张清;朱森强;潘倩倩;陈蕾冰;崔妍;李楠;罗志会;刘慕兰 | 申请(专利权)人: | 江苏耘农化工有限公司 |
主分类号: | A01N25/26 | 分类号: | A01N25/26;A01N51/00;A01P7/04;C08F220/54;C08F212/32 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 贺翔 |
地址: | 212006 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 控释 纳米 农药 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种温敏控释纳米农药囊泡的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将溴三苯乙烯和4-羟基苯硼酸频哪醇酯与催化剂混合溶于溶剂中,维持反应碱性环境,在85~100℃下发生铃木反应,反应12~16h,得到4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯酚;
(2)将所述4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯酚与丙烯酰氯,在0~10℃发生取代反应,反应3~6h,得到4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基丙烯酸酯;
(3)将摩尔比为1:(100~400)的4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基丙烯酸酯与N-异丙基丙烯酰胺溶于溶剂干燥四氢呋喃,所述4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基丙烯酸酯和干燥四氢呋喃的用量比为2.5mg:4~6mL,保持反应体系无氧,在引发剂偶氮二异丁腈的作用下在65~80℃搅拌发生可逆加成断裂链转移聚合反应,反应10~24h,控制所述4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基丙烯酸酯和N-异丙基丙烯酰胺的摩尔比得到临界转变温度不同的温敏聚合物;
(4)将所述温敏聚合物和噻虫嗪,在15~28℃下通过自主装,反应10~20h制备得到温敏控释纳米农药囊泡。
2.根据权利要求1所述的温敏控释纳米农药囊泡的制备方法,其特征在于,步骤(1)在回流条件和氮气氛围条件下进行。
3.根据权利要求1或2所述的温敏控释纳米农药囊泡的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述溴三苯乙烯和4-羟基苯硼酸频哪醇酯的摩尔比为1:(0.9~1.1);所述铃木反应的溶剂为体积比为1:(2.5~3.2)的水和1,4-二氧六环混合溶剂,所述溴三苯乙烯和水的用量比为1g:15mL;所述催化剂为四(三苯基膦)钯,所述溴三苯乙烯和四(三苯基膦)钯的摩尔比为1:(0.06~0.08)。
4.根据权利要求1所述的温敏控释纳米农药囊泡的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯酚与丙烯酰氯混合的方式具体为:先将4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯酚溶于干燥二氯甲烷,并维持体系反应温度为0~5℃,将丙烯酰氯缓慢滴加入反应体系,维持体系反应温度为0~5℃,随后加入过量缚酸剂。
5.根据权利要求4所述的温敏控释纳米农药囊泡的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯酚与丙烯酰氯的摩尔比为1:(1~1.5);步骤(2)所述取代反应溶剂为干燥二氯甲烷,所述4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯酚和干燥二氯甲烷的用量比为1g:30~40mL;所述缚酸剂为三乙胺,所述4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯酚与三乙胺的摩尔比为1:(1.5~2.0)。
6.根据权利要求1所述的温敏控释纳米农药囊泡的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述温敏聚合物和噻虫嗪的质量比为1:(2~5);所述自主装过程溶剂为四氢呋喃和蒸馏水,体积比为1:(8~11),所述温敏聚合物和四氢呋喃的用量比为1mg:2mL。
7.权利要求1-6任一项所述方法制备的温敏控释纳米农药囊泡,其特征在于,所述农药囊泡的粒径为240~520nm,所述农药囊泡中噻虫嗪被包裹于温敏聚合物中,所述温敏聚合物的结构式为:
8.根据权利要求7所述的温敏控释纳米农药囊泡,其特征在于,所述温敏聚合物的低临界转变温度为16~35℃,多分散系数为1.323~1.365。
9.权利要求7-8任一项所述温敏控释纳米农药囊泡在针对害虫白背飞虱中的应用。
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