[发明专利]氧化钨/三氧化二铁核壳纳米棒薄膜及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202111515683.0 申请日: 2021-12-13
公开(公告)号: CN114014557A 公开(公告)日: 2022-02-08
发明(设计)人: 武恒 申请(专利权)人: 安徽信息工程学院
主分类号: C03C17/34 分类号: C03C17/34
代理公司: 芜湖创启知识产权代理事务所(普通合伙) 34181 代理人: 周刚
地址: 241000 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 氧化钨 氧化 二铁核壳 纳米 薄膜 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氧化钨/三氧化二铁核壳纳米棒薄膜的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:

1)、在导电玻璃表面预植WO3晶种;

2)、将步骤(1)中的导电玻璃浸入反应溶液,经水热反应后得到WO3纳米棒薄膜;

3)、通过恒电位沉积在WO3纳米棒薄膜表面沉积普鲁士蓝,得到WO3/PB核壳纳米棒薄膜;

4)、将WO3/PB核壳纳米棒薄膜进行热处理,得到WO3/Fe2O3核壳纳米棒薄膜。

2.根据权利要求1所述的氧化钨/三氧化二铁核壳纳米棒薄膜的制备方法,其中,

将钨酸盐溶液、盐酸溶液和过氧化氢溶液混合后,涂覆在导电玻璃表面,退火处理后得到预植有WO3晶种的导电玻璃。

3.根据权利要求2所述的氧化钨/三氧化二铁核壳纳米棒薄膜的制备方法,其中,

钨酸盐溶液的浓度为0.2-0.25mol/L;盐酸和钨酸的摩尔比为2.8-3.2:1;

优选地,将钨酸盐溶液加入盐酸后产生沉淀,离心后去除上层清液后向沉淀加入过氧化氢溶液至沉淀完全溶解,将得到的晶种溶液涂覆在导电玻璃表面;

优选地,离心的转速为5000-1000r/min,离心的时间为2-5min;

优选地,过氧化氢溶液的质量分数为28-32wt%,加入量为2-5mL。

4.根据权利要求2所述的氧化钨/三氧化二铁核壳纳米棒薄膜的制备方法,其中,

将得到的晶种溶液200-500μL溶液涂覆到导电玻璃表面,在3000-5000rpm下旋转10-60s。

5.根据权利要求2所述的氧化钨/三氧化二铁核壳纳米棒薄膜的制备方法,其中,

退火处理的条件包括温度为400-450℃,时间为1-2h。

6.根据权利要求1所述的氧化钨/三氧化二铁核壳纳米棒薄膜的制备方法,其中,

在步骤(2)中,反应溶液的制备方法包括:将钨酸、过氧化氢和水混合得到前驱溶液;将前驱溶液、水和乙腈混合液、盐酸和尿素混合得到反应溶液;

优选地,前驱溶液的浓度为0.1-0.3mol/L;

优选地,钨酸和盐酸的摩尔比为1:9-11,尿素的用量为1-2mmol。

7.根据权利要求1所述的氧化钨/三氧化二铁核壳纳米棒薄膜的制备方法,其中,

在步骤(2)中,水热反应的条件包括:温度为150-200℃,时间为10-24h。

8.根据权利要求1所述的氧化钨/三氧化二铁核壳纳米棒薄膜的制备方法,其中,

在步骤(3)中,使用三电极体系恒电位进行电化学沉积,电沉积的电解液由K3Fe(CN)6、FeCl3和KCl组成;

优选地,电解液由0.5-1.5mmol/L K3Fe(CN)6、0.5-1.5mmol/L FeCl3和5-10mmol/L KCl组成。

9.根据权利要求8所述的氧化钨/三氧化二铁核壳纳米棒薄膜的制备方法,其中,

电化学沉积的条件包括:电压为0.2-0.4mV,沉积时间为60-150s;

导电玻璃选用FTO导电玻璃,FTO导电玻璃用作工作电极,铂板用作对电极,Ag/AgCl用作参比电极;

优选地,在步骤(4)中,热处理的温度为200-500℃。

10.一种氧化钨/三氧化二铁核壳纳米棒薄膜,其特征在于,所述氧化钨/三氧化二铁核壳纳米棒薄膜由权利要求1-9中任意一项所述的制备方法制得。

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