[发明专利]一种无需水洗工序生产增塑剂的方法

说明书

本发明涉及精细化工产品精制技术领域，且公开了一种无需水洗工序生产增塑剂的方法，采用2％—4％浓度的碳酸钾溶液作为助剂，加入到中和釜中，加入量与粗酯的质量比为1％—1.5％，与以钛酸酯为催化剂的增塑剂粗酯进行中和反应，搅拌反应0.5‑1h，使得物料的酸值降低到≤0.05mgKOH/g；中和物料无需进行水洗，经过脱醇后加入活性炭脱色，投入的活性炭量为总物料量的0.25％。本发明解决了增塑剂生产过程中废水问题，降低了环保压力，减少了大量水洗的物料夹带，提升了产品收率。

技术领域

本发明涉及精细化工产品精制技术领域，具体为一种无需水洗工序生产增塑剂的方法。

背景技术

现行增塑剂生产工艺中，主要靠中和水洗降低物料酸值，用0.3％的氢氧化钠溶液与粗酯在95—98℃下反应，物料中的单酯酸和氢氧化钠反应生成单酯酸钠，随水相排走，物料中的催化剂钛酸酯水解成二氧化钛水合物，也与水相一并排走；然后用脱盐水洗涤，将粗酯中的水溶性杂质清洗掉。中和水洗产生的废水与产品的比例大约为1：5，中和水洗会产生大量的废水，COD含量较高，环保处理成本高，且造成粗置产品的夹带，降低了产品的收率。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种无需水洗工序生产增塑剂的方法，目的是要解决以钛酸酯为催化剂的增塑剂生产过程中废水排放、环保处理成本高、物料夹带导致的产品收率低的问题，达到减少产品损耗、实现清洁生产的效果。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：进行酯化反应后的粗酯进入到中和釜中，加入质量比为1％—1.5％的浓度为2％-4％碳酸钾溶液，通入氮气保护，于85—95℃温度下搅拌0.5h-1h，使物料的酸值降低到≤0.05mgKOH/g，静置0.5h-1h，放出底部水和水解物；省去传统工艺中的水洗工序，直接脱醇，控制反应釜温度150℃，压力-0.095MPa进行脱醇，然后降温至100℃，加入活性炭脱色，加入的活性炭为粗酯质量的0.25％，搅拌0.5—1h后过滤，使产品中残留的的催化剂水解物、单酯酸盐、过量的碱等固体杂质与活性炭一同滤出，将澄清的滤液冷却到50℃，得到精制的产品。

优选的，适合的增塑剂品种为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、对苯二甲酸二辛酯、己二酸二辛酯、癸二酸二辛酯等以钛酸酯为催化剂的增塑剂。

优选的，采用弱碱性的水溶液作为粗酯的中和剂。

(三)有益效果

本发明与传统工艺比较，具有以下有益的效果：

1、中和反应采用的碱液，传统工艺采用氢氧化钠溶液；本发明采用碳酸钾溶液。主要是因为采用氢氧化钠溶液进行中和后，必须设置水洗工序，不然在脱醇时会发生皂化反应生成单酯酸盐和醇，造成产品的损耗和酸值升高，采用碳酸钾溶液极少发生此反应。

2、传统工艺中产生的废水，与增塑剂产品的比例一般为1：5，本发明方法产生的废水比例为1：100以下，基本可以忽略。

3、传统工艺中大量的废水排放会夹带、溶解部分产品，造成产品损耗，收率降低；本发明方法不存在此类情况。

4、传统工艺中采用一次中和、两次水洗降低粗酯产品酸值，去除物料中催化剂；本发明方法无需水洗，缩短了工艺流程，提升了装置生产效率。

5、本发明可有效降低以钛酸酯为催化剂的增塑剂产品生产过程中的酸值，可以适用于邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、对苯二甲酸二辛酯、己二酸二辛酯、癸二酸二辛酯等增塑剂。

附图说明

图1为本发明提出的一种无需水洗工序生产增塑剂的方法工艺流程图。

具体实施方式