[发明专利]一种醋酸可的松合成废弃物的处理方法

说明书

本发明提供了一种醋酸可的松合成废弃物的处理方法。本发明的处理方法，包括如下步骤：S1：将醋酸可的松合成废弃物与水混合，升温搅拌，得到混合液；S2：对混合液进行过滤，得到废弃物滤饼和滤液，对滤液依次进行浓缩、降温析晶、过滤、淋洗、烘干，得到碘化钾粗品；S3：采用有机溶剂对废弃物滤饼进行溶清，用酸调节pH值后静置析晶；S4：对析晶得到的固体进行过滤，随后加入DMF和水的混合溶剂，加热保温，随后降温析晶、干燥，得到脱溴物和醋酸可的松混合物。上述处理方法工艺稳定，操作简单，能够从醋酸可的松合成废弃物中提取有价值的碘化钾盐类和未彻底反应的中间体脱溴物，减少了甾体废弃物对环境的污染，提高了物料的利用率。

技术领域

本发明涉及化学药物合成技术领域，尤其是涉及一种醋酸可的松合成废弃物的处理方法。

背景技术

醋酸可的松的化学名称为3，11，20-三酮基-17α-羟基-孕甾-4-烯-21-醋酸酯，是一种合成的糖皮质激素，主要用于各种急性严重细菌感染，严重过敏性疾病，胶原性疾病(红斑狼疮、结节性动脉周围炎等)，风湿病、类风湿性关节炎、肾病综合征，严重支气管哮喘、血小板减少性紫癜、粒细胞减少症、急性淋巴性白血病、各种肾上腺皮质功能不全症、剥脱性皮炎、天疱疮、神经性皮炎、湿疹等。

醋酸可的松的化学结构式为：

醋酸可的松粗品的制备方法通常是用霉菌物经普氏、上溴、脱溴、上碘、置换，生成醋酸可的松粗品，在上碘置换过程中，产生的含DMF废液经浓缩回收DMF后，剩下的固体废弃物通常交由环保处理，不仅增加了处理成本，也造成了一定的环境污染。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种醋酸可的松合成废弃物的处理方法，其工艺稳定，操作简单，能够从醋酸可的松合成废弃物中提取有价值的碘化钾盐类和未彻底反应的中间体脱溴物，减少了甾体废弃物对环境的污染，提高了物料的利用率。

本发明提供一种醋酸可的松合成废弃物的处理方法，包括如下步骤：

S1：将醋酸可的松合成废弃物与水混合，升温搅拌，得到混合液；

S2：对混合液进行过滤，得到废弃物滤饼和滤液，对滤液依次进行浓缩、降温析晶、过滤、淋洗、烘干，得到碘化钾粗品；

S3：采用有机溶剂对废弃物滤饼进行溶清，用酸调节pH值后静置析晶；

S4：对步骤S3析晶得到的固体进行过滤，随后加入DMF和水的混合溶剂，加热保温，随后降温析晶、干燥，得到脱溴物和醋酸可的松混合物。

经分析发现，醋酸可的松合成废弃物中含有一定量的有价值的碘化钾盐类和未彻底反应的中间体脱溴物(亦简称为脱溴物)，其中，碘化钾的含量为11-16％，脱溴物的含量为10-15％；若能对醋酸可的松合成废弃物中的碘化钾和脱溴物进行回收，不仅可以创造一定的经济效益，还可以减少环境污染，降低处理成本。

步骤S1中，水与醋酸可的松合成废弃物的质量比可以为(2-3)：1，升温搅拌时温度控制为50-60℃，搅拌时间为20-30min。上述升温搅拌能够让醋酸可的松合成废弃物中的碘化钾充分溶于水中，从而有利于碘化钾的后续回收及利用。

步骤S2中，浓缩为减压浓缩，减压浓缩的压力为-(0.06-0.08)MPa，减压浓缩的温度为70-80℃；降温析晶时温度控制为10-15℃；烘干温度为80-90℃；碘化钾粗品的纯度≥96％。

步骤S3中，有机溶剂可以选自甲醇、乙酸乙酯和丙酮中的至少一种，优选为乙酸乙酯；溶清时，废弃物滤饼与有机溶剂的质量体积比为1：(18-22)，即每g废弃物滤饼采用的有机溶剂的用量为18-22mL，优选为1：20；调节pH值所采用的酸为盐酸，且用酸调节pH值至2-3；静置温度为20-30℃，静置时间为48-72h。