[发明专利]一种醋酸可的松合成废弃物的处理方法有效
申请号: | 202111504906.3 | 申请日: | 2021-12-10 |
公开(公告)号: | CN114195846B | 公开(公告)日: | 2023-01-13 |
发明(设计)人: | 张海涛;牛国栋;方金鹏;王国永 | 申请(专利权)人: | 河南利华制药有限公司 |
主分类号: | C07J5/00 | 分类号: | C07J5/00;C01D3/14;C01D3/12;B09B3/70;B09B3/40;B09B3/38 |
代理公司: | 北京八月瓜知识产权代理有限公司 11543 | 代理人: | 陶敏 |
地址: | 455000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 醋酸 可的松 合成 废弃物 处理 方法 | ||
1.一种醋酸可的松合成废弃物的处理方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将醋酸可的松合成废弃物与水混合,升温搅拌,得到混合液;
S2:对混合液进行过滤,得到废弃物滤饼和滤液,对滤液依次进行浓缩、降温析晶、过滤、淋洗、烘干,得到碘化钾粗品;
S3:采用有机溶剂对废弃物滤饼进行溶清,用酸调节pH值后静置析晶;
S4:对步骤S3析晶得到的固体进行过滤,随后加入DMF和水的混合溶剂,加热保温,随后降温析晶、干燥,得到脱溴物和醋酸可的松混合物;
其中,醋酸可的松合成废弃物中碘化钾的含量为11-16%,脱溴物的含量为10-15%。
2.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,步骤S1中,水与醋酸可的松合成废弃物的质量比为(2-3):1,升温搅拌时温度控制为50-60℃,搅拌时间为20-30min。
3.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,步骤S2中,浓缩为减压浓缩,减压浓缩的压力为-(0.06-0.08)MPa,减压浓缩的温度为70-80℃;降温析晶时温度控制为10-15℃;烘干温度为80-90℃;碘化钾粗品的纯度≥96%。
4.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,步骤S3中,有机溶剂选自甲醇、乙酸乙酯和丙酮中的至少一种。
5.根据权利要求1或4所述的处理方法,其特征在于,步骤S3中,溶清时,废弃物滤饼与有机溶剂的质量体积比为1:(18-22)。
6.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,步骤S3中,调节pH值所采用的酸为盐酸,且用酸调节pH值至2-3;静置温度为20-30℃,静置时间为48-72h。
7.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,步骤S4中,混合溶剂中DMF与水的体积比为1:(0.8-1.2)。
8.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,步骤S4中,步骤S3析晶得到的固体与混合溶剂的质量体积比为1:(1.8-2.2)。
9.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,步骤S4中,加热温度为90-100℃,保温时间为30-40min;降温至0-10℃析晶;干燥温度为80-90℃;脱溴物和醋酸可的松混合物的纯度≥98%。
10.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,还包括步骤S5:将脱溴物和醋酸可的松混合物上碘置换,得到醋酸可的松粗品。
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