[发明专利]一种应用气相色谱测定增产胺的分析方法

说明书

本发明公开了一种应用气相色谱测定增产胺的分析方法，包括如下步骤：(1)准确称取内标物，用溶剂稀释成一定浓度的内标物溶液；(2)准确称取增产胺标准品，用溶剂稀释后，分别在其中加入一定量的步骤(1)中所配置的内标物溶液，然后用溶剂稀释成一些列已知浓度的增产胺‑内标物标准混合溶液，进行气相色谱法分析，得到关于增产胺浓度、增产胺与内标物峰面积的比值的线性拟合方程；(3)准确称取一定量的待测样品，加入一定量的内标物溶液，用溶剂稀释，进行气相色谱法测定，得到样品中增产胺与内标物峰面积的比值，将该值带入上述拟合方程中，计算得到待测样品中增产胺的含量；本发明具有操作简单、成本低、结果稳定准确、重现性好，组分分离彻底的特点。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种应用气相色谱检测增产胺的分析方法。

背景技术

在常温下，增产胺(DCPTA)化学名称2-(3，4-二氯苯氧基)三乙胺，为浅棕色、有刺激性气味的透明液体，难溶于水，可溶于甲醇、乙醇、丙酮、甲苯、乙酸乙酯等有机溶剂；与盐酸、柠檬酸等反应可形成对应的盐。其主要合成方法是先由3,4-二氯苯酚与1,2-二氯乙烷在碱性条件下经催化反应制得增产胺，再与二乙胺反应精馏后可制得增产胺。

增产胺可应用于植物生产调节，具有增强植物光合作用和营养吸收，促进生长的功能。但目前对增产胺的质量和使用尚无明确管理要求，市场上产品也是参差不齐，对使用者有很大质量隐患，因此对增产胺含量检测十分必要。目前对增产胺的检测方法均为液相色谱或液质联用，由于增产胺属于一种有机碱，流动相配置需加入一定的有机碱用于改善峰形和保留时间，并且要使用耐碱专用液相色谱柱，操作复杂成本高，使得测定方法存在一定的限制。本方法采用气相色谱，采用担载5％苯基聚硅氧烷的毛细管柱和氢火焰离子检测器即可完成对增产胺的分离与测定，适用范围更广。

发明内容

本发明的目的是提供一种增产胺的气相色谱分析方法，具有操作简单、成本低，结果稳定准确、重现性好，组分分离彻底的特点，在增产胺的质量分析和质量控制领域具有重要的现实意义。

本发明的目的是这样实现的：一种应用气相色谱检测增产胺的分析方法，包括如下步骤：

(1)配置一定浓度的内标溶液：准确称取内标物，用溶剂稀释成一定浓度的内标物溶液；

(2)确定增产胺标准品的线性拟合方程：准确称取增产胺标准品，用溶剂稀释后，制备成增产胺标准品溶液，准确量取不同体积的增产胺标准品溶液至不同的容量瓶内，并分别在其中加入一定量的步骤(1)中所配置的内标物溶液，然后用溶剂稀释成一些列已知浓度的增产胺-内标物标准混合溶液，将上述增产胺-内标物标准混合溶液分别注入气相色谱仪进行气相色谱法分析，分别测定不同浓度的增产胺-内标物标准混合溶液中的增产胺峰面积与内标物峰面积，并计算得到增产胺与内标物的峰面积比值，然后以增产胺浓度为横坐标，增产胺与内标物峰面积的比值为纵坐标构建标准曲线，得到线性拟合方程；

(3)准确称取一定量的增产胺试样，加入一定量的内标物溶液，并用溶剂稀释制成增产胺试样-内标物混合溶液，然后将该混合溶液注入气相色谱仪内进行气相色谱测定，并计算得到增产胺试样与内标物峰面积的比值，将该比值带入步骤(2)中得到的线性拟合方程中，得到增产胺试样的浓度，进而计算得到增产胺试样中增产胺的含量。

进一步地，所述步骤(2)中气相色谱分析的条件包括HP-5毛细管色谱柱，30mm×0.32mm×0.25μm；进样口温度：250-300℃；检测器温度：250- 300℃；柱温：采用程序升温，60-100℃保持0.5min，20℃/min升至180℃保持 1min，10℃/min升至230℃保持2min，10℃/min升至280℃保持10min；载气为氮气；流速为1.0-2.0mL/min；分流比：2:1-50:1；进样量：1μL，仪器条件容易实施，能满足分析要求，分析成本较低。