[发明专利]一种应用气相色谱测定增产胺的分析方法在审
申请号: | 202111504658.2 | 申请日: | 2021-12-10 |
公开(公告)号: | CN114200051A | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 郑先福;陈生;许伟长;唐新歌 | 申请(专利权)人: | 郑州郑氏化工产品有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/04 |
代理公司: | 郑州汇科专利代理事务所(特殊普通合伙) 41147 | 代理人: | 穆艳菡 |
地址: | 450000 河南省郑州市金水*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 应用 色谱 测定 增产 分析 方法 | ||
1.一种应用气相色谱测定增产胺的分析方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)配置一定浓度的内标溶液:准确称取内标物,用溶剂稀释成一定浓度的内标物溶液;
(2)确定增产胺标准品的线性拟合方程:准确称取增产胺标准品,用溶剂稀释后,制备成增产胺标准品溶液,准确量取不同体积的增产胺标准品溶液至不同的容量瓶内,并分别在其中加入一定量的步骤(1)中所配置的内标物溶液,然后用溶剂稀释成一些列已知浓度的增产胺-内标物标准混合溶液,将上述增产胺-内标物标准混合溶液分别注入气相色谱仪进行气相色谱法分析,分别测定不同浓度的增产胺-内标物标准混合溶液中的增产胺峰面积与内标物峰面积,并计算得到增产胺与内标物的峰面积比值,然后以增产胺浓度为横坐标,增产胺与内标物峰面积的比值为纵坐标构建标准曲线,得到线性拟合方程;
(3)准确称取一定量的增产胺试样,加入一定量的内标物溶液,并用溶剂稀释制成增产胺试样-内标物混合溶液,然后将该混合溶液注入气相色谱仪内进行气相色谱测定,并计算得到增产胺试样与内标物峰面积的比值,将该比值带入步骤(2)中得到的线性拟合方程中,得到增产胺试样的浓度,进而计算得到增产胺试样中增产胺的含量。
2.如权利要求1所述的应用气相色谱测定增产胺的分析方法,其特征在于:所述步骤(2)中气相色谱分析的条件包括HP-5毛细管色谱柱,30mm×0.32mm×0.25μm;进样口温度:250-300℃;检测器温度:250-300℃;柱温:采用程序升温,60-100℃保持0.5min,20℃/min升至180℃保持1min,10℃/min升至230℃保持2min,10℃/min升至280℃保持10min;载气为氮气;流速为1.0-2.0mL/min;分流比:2:1-50:1;进样量:1μL。
3.如权利要求2所述的应用气相色谱测定增产胺的分析方法,其特征在于:所述步骤(2)中气相色谱分析的条件包括HP-5毛细管色谱柱,30mm×0.32mm×0.25μm;进样口温度:280℃;检测器温度:290℃;柱温:采用程序升温,初始温度80℃保持0.5min,20℃/min升至180℃保持1min,10℃/min升至230℃保持2min,10℃/min升至280℃保持10min;载气为氮气:流速为2.0mL/min;分流比:20:1;进样量:1.0μL。
4.如权利要求1所述的应用气相色谱测定增产胺的分析方法,其特征在于:所述步骤(2)中配置的一系列已知浓度的增产胺-内标物混合溶液中增产胺的浓度为0.4~4.0mg/mL。
5.如权利要求1所述的应用气相色谱测定增产胺的分析方法,其特征在于:所述步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中所采用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、三氯甲烷中的一种或几种的混合物。
6.如权利要求1所述的应用气相色谱测定增产胺的分析方法,其特征在于:所述步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中所采用的内标物为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯中的一种。
7.如权利要求1所述的应用气相色谱测定增产胺的分析方法,其特征在于:所述步骤(3)中所采用的增产胺试样为增产胺原药或含增产胺的肥料样品,其中含增产胺的肥料样品包括液体肥料和固体肥料。
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