[发明专利]一种微波消解-ICP-AES分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法

说明书

本发明涉及一种微波消解‑ICP‑AES分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法，包括步骤：样品前处理；绘制标准曲线；在优化好的仪器工作条件下进样，分别测定定容后的空白样品待测液和定容后的石膏浆液待测液，根据定容后的空白样品待测液和定容后的石膏浆液待测液信号值大小，根据标准曲线得出Mg、Al、Fe、Si的浓度。本发明的有益效果是：本发明用于监控石膏浆液状态，ICP‑AES法(电感耦合等离子体发射光谱法)相比众多分析方法，具备干扰少、灵敏度高、线性范围宽等优势，其与微波消解技术结合，可实现多种元素的同步快速、高精度检测。建立基于适宜微波消解方式及优选ICP‑AES检测条件的石膏浆液多种元素分析测定方法，具有较强实用性。

技术领域

本发明属于石膏浆液中的元素分析领域，尤其涉及一种利用微波消解-ICP-AES法检测石膏浆液中镁、铝、铁、硅的方法。

背景技术

目前，我国发电以燃煤发电为主，燃煤发电会排出大量的SO₂，它是一种剧毒的有害气体，会危害空气质量，造成酸雨破坏建筑、植被，也会被人体吸入引发肺部疾病。石灰石—石膏湿法烟气脱硫技术是目前燃煤发电机组脱硫的主流工艺，其原理是以石灰石为吸收剂，与烟气中的SO₂逆流接触发生反应，生成亚硫酸钙，经过氧化后生成硫酸钙晶体，脱水后形成副产品石膏，经回收利用后具有一定的经济价值。

石膏浆液中的一些元素会影响副产品石膏品质，也会造成浆液起泡。如Si、Al的含量影响石膏脱水，而Mg含量过高会造成浆液起泡，不同含量的Fe会影响石膏结晶的大小和形貌，从而影响石膏品质。因此，对石膏浆液中的元素进行检测具有重要的意义。

目前，石膏浆液中的元素分析方法较为繁杂，现行标准中针对石膏浆液中的水溶性镁离子，采用EDTA滴定法。其他元素的测定方法参考固体石膏标准，铁常采用邻菲罗啉分光光度法，二氧化硅常采用氟硅酸钾容量法、硅钼蓝分光光度法，铝元素常采用EDTA法滴定铁铝合量，扣除铁含量得铝含量。建立一种通用、快速的石膏浆液样品前处理及多元素同时检测方法，对于提高检测效率有重要意义。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种微波消解-ICP-AES分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法。

这种微波消解-ICP-AES分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法，包括以下步骤：

步骤1、样品前处理；

步骤1.1、将石膏浆液充分混匀后，移取至消解管中；设置空白样品，作为空白样品的消解管不加石膏浆液；向装有石膏浆液的消解管和作为空白样品的消解管中分别加入稀硝酸、稀盐酸和氢氟酸，然后静置，旋紧盖子使消解管密闭；

步骤1.2、将经过步骤1.1处理的装有石膏浆液的消解管和作为空白样品的消解管都放入微波消解仪中进行消解：将全部消解管在微波消解仪中先升温至设定温度A，在设定温度A下保持设定时长；进一步升温至设定温度B，在设定温度B下保持设定时长；待全部消解管冷却至室温后，将装有石膏浆液的消解管和作为空白样品的消解管中的消解液分别转移至不同的容量瓶中，分别用超纯水清洗装有石膏浆液的消解管和作为空白样品的消解管的内盖和消解管内部，将石膏浆液的清洗液和空白样品的清洗液与之前各自的消解液合并，定容摇匀，分别得到定容后的空白样品待测液和定容后的石膏浆液待测液；

步骤2、绘制标准曲线；

步骤2.1、取1000mg/L的金属元素混合标准溶液及二氧化硅标准溶液，其中金属元素混合标准溶液中的金属元素包括Mg、Al和Fe；分别配制0～10mg/L浓度范围内的金属元素系列标准工作溶液和二氧化硅系列标准工作溶液：移取金属元素混合标准溶液或二氧化硅标准溶液定容于容量瓶，配制成中间液，取多种体积的中间液，均用去离子水定容至设定体积；并设置Mg、Al、Fe、Si元素的空白标准溶液；