[发明专利]一种微波消解-ICP-AES分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法

权利要求书

1.一种微波消解-ICP-AES分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、样品前处理；

步骤1.1、将石膏浆液充分混匀后，移取至消解管中；设置空白样品，作为空白样品的消解管不加石膏浆液；向装有石膏浆液的消解管和作为空白样品的消解管中分别加入稀硝酸、稀盐酸和氢氟酸，然后静置，旋紧盖子使消解管密闭；

步骤1.2、将经过步骤1.1处理的装有石膏浆液的消解管和作为空白样品的消解管都放入微波消解仪中进行消解：将全部消解管在微波消解仪中先升温至设定温度A，在设定温度A下保持设定时长；进一步升温至设定温度B，在设定温度B下保持设定时长；待全部消解管冷却至室温后，将装有石膏浆液的消解管和作为空白样品的消解管中的消解液分别转移至不同的容量瓶中，分别用超纯水清洗装有石膏浆液的消解管和作为空白样品的消解管的内盖和消解管内部，将石膏浆液的清洗液和空白样品的清洗液与之前各自的消解液合并，定容摇匀，分别得到定容后的空白样品待测液和定容后的石膏浆液待测液；

步骤2、绘制标准曲线；

步骤2.1、取1000mg/L的金属元素混合标准溶液及二氧化硅标准溶液，其中金属元素混合标准溶液中的金属元素包括Mg、Al和Fe；分别配制0～10mg/L浓度范围内的金属元素系列标准工作溶液和二氧化硅系列标准工作溶液：移取金属元素混合标准溶液或二氧化硅标准溶液定容于容量瓶，配制成中间液，取多种体积的中间液，均用去离子水定容至设定体积；并设置Mg、Al、Fe、Si元素的空白标准溶液；

步骤2.2、开启ICP，待仪器稳定后，在优化好的仪器工作条件下进样，采集金属元素系列标准工作溶液、二氧化硅系列标准工作溶液和Mg、Al、Fe、Si元素空白标准溶液的数据，以信号值大小为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线；

步骤3、在优化好的仪器工作条件下进样，分别测定定容后的空白样品待测液和定容后的石膏浆液待测液，根据定容后的空白样品待测液和定容后的石膏浆液待测液信号值大小，根据标准曲线得出Mg、Al、Fe、Si的浓度；若所得Mg、Al、Fe、Si的浓度数值超出标准曲线范围，稀释后重新进样。

2.根据权利要求1所述微波消解-ICP-AES分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法，其特征在于：步骤1的稀硝酸中硝酸体积和水体积比为1:1；稀盐酸中盐酸体积和水体积比为1:1。

3.根据权利要求1所述微波消解-ICP-AES分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法，其特征在于，步骤1.1具体为：将石膏浆液充分混匀后，移取1mL至消解管中；设置空白样品，作为空白样品的消解管不加石膏浆液；向装有石膏浆液的消解管和作为空白样品的消解管中分别加入3～4mL稀硝酸、1～2mL稀盐酸和0.3～0.4mL氢氟酸，然后静置30min以上，旋紧盖子使消解管密闭。

4.根据权利要求1所述微波消解-ICP-AES分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法，其特征在于：步骤1.2中将全部消解管在功率为1000～1600W的微波消解仪中先升温至130℃，在130℃下保持5～10分钟后，将温度升至185℃；在185℃下保持25～30分钟后冷却至室温。

5.根据权利要求1所述微波消解-ICP-AES分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法，其特征在于，步骤1.2中容量瓶体积为100mL，超纯水清洗内盖和消解管内部时清洗3～4次。

6.根据权利要求1所述微波消解-ICP-AES分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法，其特征在于：步骤2.1中配制金属元素系列标准工作溶液的方法为：取1000mg/L的金属元素混合标准溶液，从其中移取5mL的金属元素混合标准溶液，定容于50mL容量瓶，配制成100mg/L的中间液；分别取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.5mL、1mL、2.5mL、5mL中间液，用去离子水定容至50mL容量瓶，分别配制成0.2mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L的金属元素系列标准工作溶液；二氧化硅系列标准工作溶液的配制方法与金属元素混合标准溶液的配制方法相同。