[发明专利]一种钙芒硝制备碳酸氢钠副产硫酸铵和碳酸钙的方法有效
申请号: | 202111498276.3 | 申请日: | 2021-12-09 |
公开(公告)号: | CN113896219B | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
发明(设计)人: | 张洋;范兵强;张贺东;申长帅;郑诗礼;曹宏斌;陈沛松 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所;北京镜澄科技有限公司 |
主分类号: | C01F11/18 | 分类号: | C01F11/18;C01D7/00;C01C1/24 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 边人洲 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芒硝 制备 碳酸氢钠 硫酸铵 碳酸钙 方法 | ||
1.一种钙芒硝制备碳酸氢钠副产硫酸铵和碳酸钙的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)向盐析母液中通入二氧化碳进行钙化反应,固液分离,得到碳酸氢钠和碳酸氢钠母液;
(2)向步骤(1)所得碳酸氢钠母液中通入氨气进行氨化反应,得到氨化母液;
(3)按照质量比为(2-2.5):1:(3.5-4)混合钙芒硝原料、硫酸钠和步骤(2)所得氨化母液,在30-50℃下进行盐析反应,固液分离,得到第一复盐、碳酸钙和盐析母液,所述盐析母液回用于步骤(1);
(4)混合复盐和水,在60-100℃下进行反应,固液分离,得到硫酸钠和分离母液,所述硫酸钠回用于步骤(3);
(5)混合硫酸铵母液和步骤(4)所得分离母液,在20-30℃下进行冷却结晶,固液分离,得到第二复盐和结晶母液;
(6)将步骤(5)所得结晶母液进行蒸发结晶,固液分离,得到硫酸铵和硫酸铵母液,所述硫酸铵母液回用于步骤(5);
其中,步骤(3)所述钙芒硝原料包括钙芒硝和/或钙芒硝尾矿;步骤(4)所述复盐为步骤(3)所得第一复盐与步骤(5)所得第二复盐的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述二氧化碳的浓度≥40vol%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述钙化反应的温度为30-40℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述钙化反应的时间为60-120min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述氨化反应的温度为30-60℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述氨化反应的时间为30-90min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述盐析反应的时间为60-180min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述固液分离采用旋流器进行,具体过程为:将盐析反应所得固体浆料通入旋流器进行分离,第一复盐浓浆从旋流器低流流出,碳酸钙浓浆从旋流器流流出,分别进行过滤后得到第一复盐、碳酸钙和盐析母液。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述复盐和水的混合质量比为(1-2):5。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述反应的时间为15-60min。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(6)所述蒸发结晶的温度为80-90℃。
12.根据权利要求1-11任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)向盐析母液中通入浓度≥40vol%的二氧化碳,在30-40℃下进行60-120min的钙化反应,固液分离,得到碳酸氢钠和碳酸氢钠母液;
(2)向步骤(1)所得碳酸氢钠母液中通入氨气,在30-60℃下进行30-90min的氨化反应,得到氨化母液;
(3)按照质量比为(2-2.5):1:(3.5-4)混合钙芒硝原料、硫酸钠和步骤(2)所得氨化母液,在30-50℃下进行60-180min的盐析反应,将盐析反应所得固体浆料通入旋流器进行分离,第一复盐浓浆从旋流器低流流出,碳酸钙浓浆从旋流器流流出,分别进行过滤后得到第一复盐、碳酸钙和盐析母液,所述盐析母液回用于步骤(1);
(4)按照质量比为(1-2):5混合复盐和水,在60-100℃下进行15-60min的反应,固液分离,得到硫酸钠和分离母液,所述硫酸钠回用于步骤(3);
(5)混合硫酸铵母液和步骤(4)所得分离母液,在20-30℃下进行冷却结晶,固液分离,得到第二复盐和结晶母液;
(6)将步骤(5)所得结晶母液在80-90℃下进行蒸发结晶,固液分离,得到硫酸铵和硫酸铵母液,所述硫酸铵母液回用于步骤(5);
其中,步骤(3)所述钙芒硝原料包括钙芒硝和/或钙芒硝尾矿;步骤(4)所述复盐为步骤(3)所得第一复盐与步骤(5)所得第二复盐的混合物。
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