[发明专利]一种大颗粒碳酸氢钠的制备方法有效
申请号: | 202111498225.0 | 申请日: | 2021-12-09 |
公开(公告)号: | CN114291827B | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 张洋;范兵强;张贺东;申长帅;郑诗礼;陈沛松 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所;北京镜澄科技有限公司 |
主分类号: | C01D7/16 | 分类号: | C01D7/16;C01D7/40;C01C1/24 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 边人洲 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 颗粒 碳酸氢钠 制备 方法 | ||
1.一种大颗粒碳酸氢钠的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:将混合气和饱和硫酸钠溶液进行接触处理,之后经第一固液分离得到所述大颗粒碳酸氢钠;
所述混合气包括摩尔比为(0.8-1.5):1的氨气和二氧化碳;
所述接触处理包括依次进行的第一恒温处理和第二恒温处理;
所述第一恒温处理的温度>所述第二恒温处理的温度;所述第一恒温处理的温度为50-70℃;所述第二恒温处理的温度为25-40℃。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混合气中氨气与液相中钠离子的摩尔比为(0.8-1.5):1。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述第一恒温处理的时间为10-60min。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述第二恒温处理的时间为10-60min。
5.如权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于,所述第一固液分离所得滤液加入硫酸钠进行结晶处理,之后经第二固液分离得到复盐;
将所述复盐进行洗涤,得到洗涤液相;
所述洗涤液相进行冷却处理,得到冷却液相;
所述冷却液相经蒸发结晶处理,得到硫酸铵。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述结晶处理的温度为15-60℃。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述洗涤的温度为70-110℃;
所述洗涤的时间为10-60min。
8.如权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于,所述冷却处理的终点温度为10-40℃;
所述蒸发结晶处理的温度≥60℃。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,得到所述复盐的第二固液分离中所得饱和硫酸钠溶液返回所述接触处理;
所述洗涤得到的硫酸钠溶液返回所述结晶处理;
所述冷却处理得到的复盐返回所述洗涤;
所述蒸发结晶处理得到的母液和/或冷凝水返回所述洗涤。
10.如权利要求1或9所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:将混合气和饱和硫酸钠溶液进行接触处理,之后经第一固液分离得到所述大颗粒碳酸氢钠;
所述混合气包括摩尔比为(0.8-1.5):1的氨气和二氧化碳;所述混合气中氨气与液相中钠离子的摩尔比为(0.8-1.5):1;
所述接触处理包括依次进行的第一恒温处理和第二恒温处理;所述第一恒温处理的温度为50-70℃;所述第一恒温处理的时间为10-60min;所述第二恒温处理的温度为25-40℃;所述第二恒温处理的时间为10-60min;
所述第一固液分离所得滤液加入硫酸钠进行结晶处理,之后经第二固液分离得到复盐;所述结晶处理的温度为15-60℃;
将所述复盐进行洗涤,得到洗涤液相;所述洗涤的温度为70-110℃;所述洗涤的时间为10-60min;
所述洗涤液相进行冷却处理,得到冷却液相;所述冷却处理的终点温度为10-40℃;所述蒸发结晶处理的温度≥60℃;
所述冷却液相经蒸发结晶处理,得到硫酸铵;
得到所述复盐的第二固液分离中所得饱和硫酸钠溶液返回所述接触处理;所述洗涤得到的硫酸钠溶液返回所述结晶处理;所述冷却处理得到的复盐返回所述洗涤;所述蒸发结晶处理得到的母液和/或冷凝水返回所述洗涤。
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