[发明专利]一种提取C-HRA-5奥氏体耐热钢中微量第二相的方法

说明书

本发明公开了一种提取C‑HRA‑5奥氏体耐热钢中微量第二相的方法，属于碳化物提取技术领域。本发明包括以下操作步骤：将阳极试样制成扁条状后，放入电解烧杯中电解；待电解液变浑浊时将阳极试样取出，放入清洗烧杯中，振落阳极试样表面未脱落的碳化物；将阳极进行翻面后再次放入电解烧杯内进行二次电解；待二次电解完成后再次将阳极试样取出，放入清洗烧杯内，振落阳极试样表面未脱落的碳化物；将二次电解结束后电解烧杯内浑浊的电解液静置沉淀，取下层碳化物沉淀溶液与酒精溶液相混合；分离试剂与碳化物，反复清洗再次分离。本发明通过优化阴阳极形状，优化萃取过程以及采用离心的方式清洗，分离碳化物的方法，不仅能够有效提高碳化物的萃取率。

技术领域

本发明涉及碳化物提取技术领域，更具体地说，涉及一种提取C-HRA-5奥氏体耐热钢中微量第二相的方法。

背景技术

针对630℃～650℃超超临界电站过热器和再热器锅炉管，太钢与钢铁研究总院合作开发了一种新型的奥氏体耐热无缝管C-HRA-5。由于其优异的持久强度、高温抗氧化性能、抗蒸汽腐蚀性能，是超超临界火电机组锅炉高温段过热器和再热器的主要备选材料。良好的高温持久性能常用固溶强化结合时效强化的手段来实现。在运行过程中，奥氏体不锈钢会在晶内析出细小的析出相，通过析出相对对位错的钉扎作用提高基体力学性能。但超超临界机组锅炉高温段过热器和再热器的设计温度一般为630～650℃，正处于C-HRA-5钢的敏化温度(400～850℃)的中心区域。沿晶析出的链状M23C6引起奥氏体晶界的贫铬现象，从而导致晶间腐蚀，危害极大。因此，对C-HRA-5奥氏体不锈钢中碳化物进行定量，定性分析测定具有重要意义。

目前，从合金中提取微量碳化物的方法为电解萃取法。电解时，金属材料作为阳极，其中的固溶体基体在电流作用下，失去电子成离子状态进入电解液，而试样中的碳化物、非金属夹杂物等则会掉落在溶液中，少部分会以残渣的形式粘附在阳极试样上。现有技术中通常在装置中加入额外的阻隔膜用来收集掉落的碳化物，该方法装置复杂，操作难度大且实验室不易获得。所以针对碳化物收集分离装置复杂，操作难度大这一现状，本发明提出一种通过优化阴阳极形状，优化萃取过程以及采用离心的方式清洗，分离碳化物的方法，不仅能够有效提高碳化物的萃取率，还大大简化了实验提取装置。

经检索，有关碳化物提取的技术已有专利公开，如中国专利申请号为：2016105590447，公开了一种萃取工具钢中碳化物的简易方法，其操作方法是通过切割、预处理、超声、腐蚀、加热、过滤、分散、离心、干燥得到碳化物样品。

又如中国专利申请号为：2014105509342，公开了一种常温快速萃取耐热奥氏体不锈钢复合析出物的方法，是针对耐热奥氏体不锈钢析出物萃取难、速度慢的情况，采用在常温下、在盐酸电解液中、在磁场搅拌作用下快速进行电解萃取，此萃取方法工艺先进，数据准确翔实，在常温25℃下，在磁场作用下快速进行，萃取速度比现有技术可提高90％，萃取物质为CrNbN、Cr23C6、NbN粉体，是十分理想的快速萃取耐热奥氏体不锈钢复合析出物的方法。

发明内容

1.发明要解决的技术问题

本发明拟提供一种提取C-HRA-5奥氏体耐热钢中微量第二相的方法，通过优化阴阳极形状，优化萃取过程以及采用离心的方式清洗，分离碳化物的方法，不仅能够有效提高碳化物的萃取率，还大大简化了实验提取装置。

2.技术方案

为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

本发明的一种提取C-HRA-5奥氏体耐热钢中微量第二相的方法，包括以下操作步骤：

(1)选择普通不锈钢作为阴极，C-HRA-5奥氏体不锈钢作为阳极试样，并将阳极试样制成扁条状后，放入装有电解液的电解烧杯中进行电解；

(2)电解过程中待电解液变浑浊时将阳极试样取出，放入以酒精为溶剂的清洗烧杯中，用超声波振落阳极试样表面未脱落的碳化物；