[发明专利]一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法有效
申请号: | 202111492846.8 | 申请日: | 2021-12-08 |
公开(公告)号: | CN114177891B | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 李昂;杜梦;张悦妍;吕梦冉;王泽懿;陈志强;温沁雪 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/10 |
代理公司: | 哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司 23213 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 复合 金属 有机 框架 吸附 材料 制备 方法 | ||
1.一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法,其特征在于一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法是按以下步骤完成的:
一、制备固体粉末A:
将秸秆粉末、Mg(NO3)2∙6H2O和Fe(NO3)3∙9H2O加入到超纯水中,再搅拌,得到混合溶液A;调节混合溶液A的pH值至10~12,再静置,干燥,得到固体粉末A;
二、将固体粉末A置于氮气气氛的管式炉中,再将管式炉升温至500℃~800℃,在500℃~800℃的条件下热解1h~3h,再以去离子水为清洗剂进行离心清洗,干燥,得到BC/n-LDH粉末;
三、将BC/n-LDH粉末分散到二甲基甲酰胺/超纯水的混合液中,然后超声,再加入对苯二甲酸,超声,得到混合溶液;
四、将混合溶液转移到聚四氟乙烯高压反应釜中,再将聚四氟乙烯高压反应釜升温至100℃~130℃,在100℃~130℃下水热反应6h~12h,得到反应产物;对反应产物进行离心洗涤,再干燥,得到生物炭复合金属有机框架吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的Mg(NO3)2∙6H2O与Fe(NO3)3∙9H2O的摩尔比为(1~4):1。
3.根据权利要求1所述的一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的Fe(NO3)3∙9H2O的物质的量与超纯水的体积比为1mol:50mL;步骤一中所述的秸秆粉末的质量与超纯水的体积比为0.3g:50mL。
4.根据权利要求1所述的一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的搅拌的速度为160r/min~200r/min,搅拌的时间为240min~480min;步骤一中所述的静置的时间为960min~1200min。
5.根据权利要求1所述的一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法,其特征在于步骤二中将固体粉末A置于氮气气氛的管式炉中,再将管式炉升温至600℃~700℃,在600℃~700℃的条件下热解1h~3h。
6.根据权利要求1所述的一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法,其特征在于步骤二中所述的干燥的温度为60℃~80℃。
7.根据权利要求1所述的一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法,其特征在于步骤三中所述的BC/n-LDH粉末的质量与二甲基甲酰胺/超纯水的混合液的体积比为(0.05g~0.1g):30mL。
8.根据权利要求1所述的一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法,其特征在于步骤三中所述的超声的功率为80W~100W,超声时间为20min~60min;步骤三中所述的二甲基甲酰胺/超纯水的混合液中二甲基甲酰胺与超纯水的体积比为10:1。
9.根据权利要求1所述的一种生物炭复合金属有机框架吸附材料的制备方法,其特征在于步骤四中以去离子水为清洗剂,对反应产物进行离心洗涤3次~5次,再在温度为60℃~80℃下干燥6h~12h。
10.如权利要求1所述的制备方法制备的生物炭复合金属有机框架吸附材料的应用,其特征在于生物炭复合金属有机框架吸附材料用于吸附废水中的磷酸盐。
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