[发明专利]一种硫掺杂钼化合物自支撑电极、制备方法及催化分解水的方法

权利要求书

1.一种硫掺杂钼化合物自支撑电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将钼丝浸泡在体积分数为1.5％H₂O₂溶液1.5～2.5h，取出干燥；然后置于含硫源的蚀刻液中反应10～14h，取出干燥；再置于高压釜中进行加热反应，取出干燥，得到硫掺杂钼化合物自支撑电极；

所述含硫源的蚀刻液包括硫源、聚乙二醇、乙酸、甲酸和水，所述硫源包括硫氰酸钾、二硫化碳、硫粉和硫脲中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的一种硫掺杂钼化合物自支撑电极的制备方法，其特征在于，还包括以下附加技术特征至少其中之一：

聚乙二醇、乙酸、甲酸、水的体积比为9～11:1.5～2.5:1.5～2.5:45～55；

硫氰酸钾与聚乙二醇的固液比为1.1～1.3g:9～11mL；

二硫化碳与聚乙二醇的体积比为9～11:9～11；

硫粉与聚乙二醇的固液比为0.4～0.6g:9～11mL；

硫脲与聚乙二醇的固液比为4～6g:9～11mL。

3.根据权利要求1所述的一种硫掺杂钼化合物自支撑电极的制备方法，其特征在于，还包括以下附加技术特征至少其中之一：

聚乙二醇、乙酸、甲酸、水的体积比为10:2:2:50；

硫氰酸钾与聚乙二醇的固液比为1.2g:10mL；

二硫化碳与聚乙二醇的体积比为1:1；

硫粉与聚乙二醇的固液比为0.5g:10mL；

硫脲与聚乙二醇的固液比为5g:10mL。

4.根据权利要求1所述的一种硫掺杂钼化合物自支撑电极的制备方法，其特征在于，在高压釜中加热反应温度为170～190℃，反应时间为22～26h，反应完成后，取出于75～85℃烘箱干燥8～12h，再于110～130℃烘箱干燥20～22h。

5.根据权利要求1所述的一种硫掺杂钼化合物自支撑电极的制备方法，其特征在于，在高压釜中加热反应温度为180℃，反应时间为24h，反应完成后，取出于80℃烘箱干燥10h，再于120℃烘箱干燥21h。

6.一种硫掺杂钼化合物自支撑电极，其特征在于，采用权利要求1～5任一所述的制备方法得到。

7.根据权利要求6所述的一种硫掺杂钼化合物自支撑电极，其特征在于，所述硫掺杂钼化合物自支撑电极以钼丝为基底，硫掺杂钼化合物包裹在钼丝表面，其中钼化合物主要为MoS₂。

8.一种利用权利要求6或7所述的硫掺杂钼化合物自支撑电极催化分解水的方法，其特征在于，包括以下步骤：以硫掺杂钼化合物自支撑电极为工作电极，以氯化银电极为参比电极，以碳棒为辅助电极，以碱性溶液为电解质，催化分解水释放氢气。

9.根据权利要求8所述的利用硫掺杂钼化合物自支撑电极催化分解水的方法，其特征在于，在1.0mol/L NaOH/KOH的碱性溶液中进行电催化析氢实验。