[发明专利]一种基于XRD微晶结构演化的煤吸附甲烷能力测试方法有效
申请号: | 202111489803.4 | 申请日: | 2021-12-08 |
公开(公告)号: | CN114166877B | 公开(公告)日: | 2023-08-18 |
发明(设计)人: | 杨威;王一涵;潘荣荣;王文元;李昱辰 | 申请(专利权)人: | 中国矿业大学 |
主分类号: | G01N23/207 | 分类号: | G01N23/207;G01N23/20008 |
代理公司: | 徐州千秋知识产权代理事务所(普通合伙) 32556 | 代理人: | 李翩 |
地址: | 221000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 xrd 结构 演化 吸附 甲烷 能力 测试 方法 | ||
1.一种基于XRD微晶结构演化的煤吸附甲烷能力测试方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:采集多种不同区域高瓦斯含量的煤样和低瓦斯含量的煤样,分别破碎、研磨筛分,得到60目和300目的高瓦斯含量的煤样以及60目和300目的低瓦斯含量的煤样,并标记;
步骤二:对采集的所有煤样均进行不同温度梯度的热模拟实验;热模拟过程中,先通入氮气进行抽真空处理,抽真空完毕后,加热炉内持续通入惰性气体,保障煤样不被氧化;
步骤三:在每一温度下的热模拟实验结束后,选取300目的煤样,采用X射线衍射仪对其微晶结构特征进行测试,得到不同煤样不同热解温度下的XRD谱线图;
步骤四:煤中有机质为微晶结构,其谱峰较宽,主要可分为002峰与100峰,分别位于20°-30°和40°-50°,找到其中002峰和100峰的碳峰晶面,对两个碳峰附近进行分峰,并对单峰光滑和拟合;
步骤五:计算芳香碳层002面面网间距d002、芳香碳层延展度La、芳香层堆砌度Lc、芳香片层数Nave以及石墨化度g,通过以下公式对XRD测试结果进行表征:
其中,θ002、θ100分别为002峰与100峰的中心位置;λ是X射线波长;β002和β100分别为002峰与100峰的半峰宽;a1为完全无序状态下的芳香层间距;对于煤结构,取0.3975nm;a2为石墨晶体结构的层间距,取0.3354nm;
步骤六:在每一热解温度下的热解实验结束后,再选取60目的煤样,在常压状态下,使用高压气体吸附分析仪对煤样热解后等温吸附的规律变化进行测试分析,并记录每种煤样在不同热解温度下Langmuir吸附常数a的变化规律;
步骤七:建立微晶结构参数值与甲烷吸附能力Langmuir吸附常数a的相关性线性回归方程,比较不同煤样的上述微晶结构参数值与甲烷吸附能力相关性的高低,从大分子层面对煤样吸附甲烷的性能进行综合分析与评价。
2.根据权利要求1所述的一种基于XRD微晶结构演化的煤吸附甲烷能力测试方法,其特征在于,步骤二中,热模拟温度从室温20℃逐渐升高至50℃、100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃,共进行15组实验。
3.根据权利要求2所述的一种基于XRD微晶结构演化的煤吸附甲烷能力测试方法,其特征在于,步骤二中,热模拟所采用的加热速率均为3℃/分钟,模拟温度上升至设定温度后,使炉体温度保持24小时左右,以使煤样得到充分热解。
4.根据权利要求1所述的一种基于XRD微晶结构演化的煤吸附甲烷能力测试方法,其特征在于,步骤七中,建立芳香层间距、芳香层延展度、芳香层堆砌度、芳香片层数以及石墨化度与甲烷吸附能力Langmuir吸附常数a的相关性线性回归方程,比较几个参数与a值线性拟合的相关系数R2大小,R2越大说明相关性越强;选取R2大于等于0.9以上的特征参数,比较拟合性好的参数与a值相关系数K值绝对值,绝对值越大,则说明该参数对a值影响越大。
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