[发明专利]一种苦参子中的水溶性化合物的分离方法有效

专利信息
申请号: 202111489717.3 申请日: 2021-12-08
公开(公告)号: CN114264737B 公开(公告)日: 2023-04-28
发明(设计)人: 高慧敏;王智民;陈两绵;田盼 申请(专利权)人: 中国中医科学院中药研究所
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/64
代理公司: 北京乾成律信知识产权代理有限公司 11927 代理人: 苏捷;王月春
地址: 100007 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 苦参 中的 水溶性 化合物 分离 方法
【说明书】:

发明公开了一种苦参子中的水溶性化合物的分离方法,该方法包括脱脂步骤、溶剂提取步骤、大孔树脂柱层析步骤、中压纯化制备步骤和高效液相色谱制备步骤,其中该水溶性化合物为γ‑L‑谷氨酰‑L‑酪氨酸和番石榴酸。该分离方法工艺简单、节能环保、重现性好、所获得的水溶性化合物纯度高,具有工业大生产的可行性。

技术领域

本发明涉及中药化学领域,具体涉及一种苦参子中的水溶性化合物的分离方法。

背景技术

苦参是豆科(Leguminosae)槐属(Sophora)植物苦参(SophoraeflavescentisAit)的干燥根,《神农本草经》列为中品。苦参喜阳,在我国分布较广,在内蒙古、河南、河北、安徽、山东、山西、贵州以及四川等地均有种植,具有很长的药用历史,“苦以味名,参以功名”是《本草纲目》对苦参的评价。苦参根中主要含有黄酮类及生物碱类成分,其它成分占比相对较少,其性寒,味苦,具有清热解毒,抗炎镇痛,抗肿瘤等多种药理活性。

苦参在各个领域的广泛应用,使得苦参需求日益增加,只将苦参根作为药用部位已难以满足人们的需求,而大量非药用部位被丢弃,亟待开发和利用,例如生物量巨大的种子,亩产量可达上百公斤,目前亟待开展对于苦参子的系列核心关键技术的研究。

近年来苦参子的研究主要集中在硬实破除、萌发和育苗方面,其化学成分及其分离方法的报道相对较少。

本发明通过柱层析的方式对苦参子中2个水溶性化合物进行了对照品的富集和制备,通过HPLC进行纯度检测,并采用质谱及核磁数据鉴定了结构,分别为γ-L-谷氨酰-L-酪氨酸和番石榴酸。其中γ-L-谷氨酰-L-酪氨酸是首次从自然界分离得到的,是苦参子特有的化学成分,为苦参子的进一步开发和利用提供了坚实的基础,目前未见本发明所涉及的从苦参的种子(即苦参子)中分离和鉴定γ-L-谷氨酰-L-酪氨酸和番石榴酸的相关报道。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种工艺简单、重现性好、所分离得到的化合物纯度高、具备工业化应用前景的化合物制备分离方法,以解决现有技术中缺少相关制备分离方法的问题。

为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种苦参子中的水溶性化合物的分离方法,该方法包括脱脂步骤、溶剂提取步骤、大孔树脂柱层析步骤、中压纯化制备步骤和高效液相色谱制备步骤,其中该水溶性化合物为γ-L-谷氨酰-L-酪氨酸和番石榴酸。

进一步地,该脱脂步骤包括以下步骤:

(1)称取适量的苦参子粉末,加入第一溶剂后浸泡6至10小时,超声30至60分钟,过滤后的滤渣为第一脱脂粉;以及

(2)在该第一脱脂粉中加入第一溶剂后浸泡6至10小时,超声30至60分钟,过滤后的滤渣为第二脱脂粉。

进一步地,该苦参子粉末与该第一溶剂的重量体积之比为1:3至1:10。

进一步地,该第一脱脂粉与该第一溶剂的重量体积之比为1:3至1:10。

进一步地,该苦参子粉末与该第一溶剂的重量体积之比为约1:5。

进一步地,该第一脱脂粉与该第一溶剂的重量体积之比为约1:5。

进一步地,该浸泡的时间为约8小时。

进一步地,该超声的时间为约45分钟。

进一步地,该超声的功率为200W至300W。

进一步地,该超声的频率为30KHz至60KHz。

进一步地,该超声的功率为约250W。

进一步地,该超声的频率为约40KHz。

进一步地,该第一溶剂为有机溶剂。

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