[发明专利]一种连续化生产丙酰氯的方法在审
申请号: | 202111489051.1 | 申请日: | 2021-12-08 |
公开(公告)号: | CN113999110A | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 靳延辉;孔令启;刘得璐;郑世清;王丽曼 | 申请(专利权)人: | 新华制药(寿光)有限公司 |
主分类号: | C07C51/60 | 分类号: | C07C51/60;C07C53/42;B01J19/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 262725 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 化生 产丙酰氯 方法 | ||
本发明公开了一种连续化生产丙酰氯的方法,包括以下步骤:步骤一,原料混合;步骤二,回流反应;步骤三,溶液静置;步骤四,粗品蒸馏;其中在步骤一中,首先将1份丙酸与0.745份三氯化磷投入反应器中,然后对溶液进行搅拌混合;其中在步骤二中,然后在反应器添加几粒磁片,然后控制外温50‑55℃回流约6小时,至反应液面无气泡产生无盐酸气溢出为止;该发明在丙酰氯的生产过程中,可以连续化制取丙酰氯,从而提高丙酰氯的生产效率,且在生产的过程中减少人工辅助,降低了工作人员的工作负担,提高工作效率,这样可以使丙酰氯的生产过程,降低生产时间,减少人工成本,使得生产成本间接降低,方便丙酰氯的生产效果。
技术领域
本发明涉及丙酰氯生产技术领域,具体为一种连续化生产丙酰氯的方法。
背景技术
丙酰氯是一种无色至浅黄色透明液体,有刺激性气味,并且溶于水和乙醇,且发生剧烈分解;而且与乙醚混溶,可用作有机合成得丙酰化剂和丙酐得引入剂;还可以用作香料和医药的原料;还以丙酸为原料,在三氯化磷或者亚硫酰氯的作用下,于45℃下反应制得,在有机合成中用作丙酰化试剂,是制备各种丙酸衍生物的中间体,如苯丙酮等;但现有的丙酰氯生产方法一般无法连续性进行生产,导致生产效率差,而且许多步骤需要人工辅助执行,增加工作人员的工作负担,降低了工作效率,这样使得丙酰氯的生产过程较长,人工成本较高,从而导致生产成本增加,不利于丙酰氯的生产效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种连续化生产丙酰氯的方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:一种连续化生产丙酰氯的方法,包括以下步骤:步骤一,原料混合;步骤二,回流反应;步骤三,溶液静置;步骤四,粗品蒸馏;
其中在步骤一中,首先将1份丙酸与0.745份三氯化磷投入反应器中,然后对溶液进行搅拌混合;
其中在步骤二中,然后在反应器添加几粒磁片,然后控制外温50-55℃回流约6小时,至反应液面无气泡产生无盐酸气溢出为止;
其中在步骤三中,将上述反应液静置1-2h,然后将下层的亚磷酸进行流出,此时反应器中留下的就是丙酰氯粗品;
其中在步骤四中,将上述丙酰氯粗品采用蒸馏的方法,然后将温度提高到80℃左右,然后将蒸馏出来的馏分进行收集,即是成品丙酰氯;
所述步骤一中,在丙酸:三氯化磷=1.32:1的条件下,丙酰氯的收集率为95%。
根据上述技术方案,所述步骤一中,反应器设置有关于丙酰氯的生产装置。
根据上述技术方案,所述步骤二中,磁片的个数为3-5个。
根据上述技术方案,所述丙酰氯的生产装置包括反应罐主体、出进料组件、搅拌组件、蒸汽孔和支座,所述反应罐主体的一侧内壁上固定有出进料组件,所述反应罐主体的底端内壁上固定有搅拌组件,所述反应罐主体的顶端外壁上分布开设有蒸汽孔,所述反应罐主体的一侧底端外壁上分布焊接固定有支座;
所述出进料组件包括第一进料管、第二进料管、出料管、升降框架、进料活塞杆、出料活塞杆、螺纹孔、支撑架、第一电机和螺纹杆,所述反应罐主体的顶端外壁上分布贯通连接有第一进料管,所述第一进料管的一侧顶端外壁上套接固定有第二进料管,所述反应罐主体的一侧内壁上安装有升降框架,所述升降框架的顶端外壁上对应第一进料管分布焊接固定有进料活塞杆,所述反应罐主体的底端外壁上贯通连接有出料管,所述升降框架的底端外壁上焊接固定有出料活塞杆,所述反应罐主体的一侧内壁上焊接固定有支撑架,所述支撑架的一侧内壁上镶嵌安装有第一电机,所述反应罐主体的顶端内壁上转动连接有螺纹杆,且第一电机的输出轴一端固接于螺纹杆的一端外壁上,所述升降框架的顶端外壁上对应螺纹杆开设有螺纹孔;
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