[发明专利]一种连续化生产丙酰氯的方法在审
申请号: | 202111489051.1 | 申请日: | 2021-12-08 |
公开(公告)号: | CN113999110A | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 靳延辉;孔令启;刘得璐;郑世清;王丽曼 | 申请(专利权)人: | 新华制药(寿光)有限公司 |
主分类号: | C07C51/60 | 分类号: | C07C51/60;C07C53/42;B01J19/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 262725 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 化生 产丙酰氯 方法 | ||
1.一种连续化生产丙酰氯的方法,包括以下步骤:步骤一,原料混合;步骤二,回流反应;步骤三,溶液静置;步骤四,粗品蒸馏;其特征在于:
其中在步骤一中,首先将1份丙酸与0.745份三氯化磷投入反应器中,然后对溶液进行搅拌混合;
其中在步骤二中,然后在反应器添加几粒磁片,然后控制外温50-55℃回流约6小时,至反应液面无气泡产生无盐酸气溢出为止;
其中在步骤三中,将上述反应液静置1-2h,然后将下层的亚磷酸进行流出,此时反应器中留下的就是丙酰氯粗品;
其中在步骤四中,将上述丙酰氯粗品采用蒸馏的方法,然后将温度提高到80℃左右,然后将蒸馏出来的馏分进行收集,即是成品丙酰氯;
所述步骤一中,在丙酸:三氯化磷=1.32:1的条件下,丙酰氯的收集率为95%。
2.根据权利要求1所述的一种连续化生产丙酰氯的方法,其特征在于:所述步骤一中,反应器设置有关于丙酰氯的生产装置。
3.根据权利要求1所述的一种连续化生产丙酰氯的方法,其特征在于:所述步骤二中,磁片的个数为3-5个。
4.根据权利要求1所述的一种连续化生产丙酰氯的方法,其特征在于:所述丙酰氯的生产装置包括反应罐主体(1)、出进料组件(2)、搅拌组件(3)、蒸汽孔(4)和支座(5),所述反应罐主体(1)的一侧内壁上固定有出进料组件(2),所述反应罐主体(1)的底端内壁上固定有搅拌组件(3),所述反应罐主体(1)的顶端外壁上分布开设有蒸汽孔(4),所述反应罐主体(1)的一侧底端外壁上分布焊接固定有支座(5);
所述出进料组件(2)包括第一进料管(21)、第二进料管(22)、出料管(23)、升降框架(24)、进料活塞杆(25)、出料活塞杆(26)、螺纹孔(27)、支撑架(28)、第一电机(29)和螺纹杆(210),所述反应罐主体(1)的顶端外壁上分布贯通连接有第一进料管(21),所述第一进料管(21)的一侧顶端外壁上套接固定有第二进料管(22),所述反应罐主体(1)的一侧内壁上安装有升降框架(24),所述升降框架(24)的顶端外壁上对应第一进料管(21)分布焊接固定有进料活塞杆(25),所述反应罐主体(1)的底端外壁上贯通连接有出料管(23),所述升降框架(24)的底端外壁上焊接固定有出料活塞杆(26),所述反应罐主体(1)的一侧内壁上焊接固定有支撑架(28),所述支撑架(28)的一侧内壁上镶嵌安装有第一电机(29),所述反应罐主体(1)的顶端内壁上转动连接有螺纹杆(210),且第一电机(29)的输出轴一端固接于螺纹杆(210)的一端外壁上,所述升降框架(24)的顶端外壁上对应螺纹杆(210)开设有螺纹孔(27);
所述搅拌组件(3)包括滑槽(31)、第二电机(32)、直齿轮(33)、转动环(34)、滑块(35)、端面齿轮(36)和搅拌扇叶(37),所述反应罐主体(1)的一侧底端内壁上安装有转动环(34),所述转动环(34)的一侧外壁上焊接固定有滑块(35),所述反应罐主体(1)的一侧内壁上对应滑块(35)开设有滑槽(31),所述转动环(34)的底端内壁上分布镶嵌连接有搅拌扇叶(37),所述转动环(34)的顶端外壁上焊接固定有端面齿轮(36),所述端面齿轮(36)的顶端外壁上焊接固定有直齿轮(33),所述反应罐主体(1)的一侧内壁上镶嵌安装有第二电机(32),且第二电机(32)的输出轴一端固接于直齿轮(33)的内部。
5.根据权利要求5所述的一种连续化生产丙酰氯的方法,其特征在于:所述第一电机(29)为一种伺服电机。
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