[发明专利]一种还原硫酸钠制备硫化钠的方法

说明书

本发明提供了一种还原硫酸钠制备硫化钠的方法，属于工业制备领域。本发明提供了一种还原硫酸钠制备硫化钠的方法，将一定种类的固态催化剂、硫酸钠和水混合，得到分散液，再通入还原性气体，进行气液固三相的还原反应，有利于控制反应过程中温度和压力，最终制备得到纯度高的硫化钠，且本申请提供的方法，工艺流程简单，能耗低，三废少，生产成本低，催化剂选择范围宽，影响因素少，催化剂能较长时间保持活性。实施例的结果显示，利用本申请提供的方法，直接制备的硫化钠，反应过程中温度和压力易控制，工艺流程简单，能耗低，三废少。

技术领域

本发明涉及工业制备领域，尤其涉及一种还原硫酸钠制备硫化钠的方法。

背景技术

硫化钠，又称臭碱、臭苏打、硫化碱，应用领域广泛，例如在染料工业中用于生产硫化染料，是硫化青和硫化蓝的原料；在印染工业用作溶解硫化染料的助染剂；在制革工业中用于水解使生皮脱毛，还用以配制多硫化钠以加速干皮浸水助软；在造纸工业用作纸张的蒸煮剂；在纺织工业用于人造纤维脱硝和硝化物的还原，以及棉织物染色的媒染剂；在制药工业用于生产非那西丁等解热药，还用于制硫代硫酸钠、硫氢化钠、多硫化钠等；在铝及合金碱性蚀刻溶液中添加适量的硫化钠可明显改善蚀刻表面质量，同时也可用于碱性蚀刻液中锌等碱溶性重金属杂质的去除，硫化钠还可用于直接电镀中导电层的处理，通过硫化钠与钯反应生成胶体硫化钯来达到在非金属表面形成良好导电层的目的，也可用作缓蚀剂等。

目前，现有技术中主要通过还原硫酸钠制备硫化钠，包括煤粉还原法和气体还原法。煤粉还原法属于固固反应，存在操作复杂的问题。气体还原法主要采用煤气、天然气、氢气为还原性气体，在硫酸钠处于熔融状态下的气液还原或反应器内气固还原，该类方法存在还原温度较难控制、催化剂结焦和，成本较高的问题。因此，如何简化工艺流程，降低温度控制难度，降低成本是现有技术制备硫化钠的亟需解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种还原硫酸钠制备硫化钠的方法，本发明提供的还原硫酸钠制备硫化钠的方法，利用固液气三相反应，反应温度易控制，工艺流程简单，生产成本低。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种还原硫酸钠制备硫化钠的方法，包括以下步骤：

(1)将硫酸钠、固态催化剂和水混合，得到分散液；所述固态催化剂包括镍系催化剂、铁系催化剂和钼系催化剂中的一种或多种。

(2)向所述步骤(1)得到的分散液中通入还原性气体，进行还原反应，得到硫化钠。

优选地，所述步骤(1)硫酸钠的物质的量和固态催化剂的质量之比为0.15mol：(0.08～7)g。

优选地，所述步骤(1)中的镍系催化剂包括载体和负载于所述载体上的活性组分，所述载体为NaX型分子筛，所述活性组分为Ni、Fe、La和B。

优选地，所述镍系催化剂中Ni原子、Fe原子、La原子和载体的质量比为1：1：0.5：10，所述镍系催化剂中Ni原子和B原子的物质的量之比为1：3。

优选地，所述步骤(1)中的铁系催化剂包括Fe₂O₃或Fe₃O₄。

优选地，所述步骤(1)中的钼系催化剂包括MoO₃。

优选地，所述步骤(2)中的还原性气体为氢气，还原性气体的流量为20～50mL/min。

优选地，所述步骤(2)中还原反应在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率为300～500r/min。

优选地，所述步骤(2)中还原反应的压力为2～8MPa。

优选地，所述步骤(2)中还原反应的温度为160～280℃，还原反应的时间为1～26h。