[发明专利]一种三氟甲基菲啶化合物的合成方法在审
申请号: | 202111484080.9 | 申请日: | 2021-12-07 |
公开(公告)号: | CN114182273A | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 王舜;余小春;方晓岚;金辉乐 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | C25B3/09 | 分类号: | C25B3/09;C25B3/11;C25B3/05;C25B3/20;C07D221/12 |
代理公司: | 温州名创知识产权代理有限公司 33258 | 代理人: | 陈加利 |
地址: | 325000 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 化合物 合成 方法 | ||
1.一种三氟甲基菲啶化合物的合成方法,其特征在于该方法包括:
在有机溶剂中和氮气氛围下,使用电催化体系并加入电解质,对式(Ⅰ)和(Ⅱ)化合物进行自由基加成反应,反应结束后经后处理得到所述式(Ⅲ)化合物,其反应式为:
其中,R1选自H、卤素、酯基、烷基及杂环;R2选自芳基、烷基、氰基、酯基、卤素、硝基、甲氧基。
2.根据权利要求1所述的一种三氟甲基菲啶化合物的合成方法,其特征在于:所述电催化体系的电流大小为10mA、15mA、20mA中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种三氟甲基菲啶化合物的合成方法,其特征在于:所述电催化体系中所用的电解质为四丁基四氟硼酸铵、四丁基六氟膦酸铵、四乙基六氟膦酸铵、高氯酸锂中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种三氟甲基菲啶化合物的合成方法,其特征在于:所述电催化体系中阳极材料为碳毡、碳片或铂片,阴极材料为碳毡、泡沫镍、铂片或铂网。
5.根据权利要求1所述的一种三氟甲基菲啶化合物的合成方法,其特征在于:所述的有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、甲醇、乙腈中任意一种或多种的混合。
6.根据权利要求1所述的一种三氟甲基菲啶化合物的合成方法,其特征在于:所述反应温度为10-35℃。
7.根据权利要求1所述的一种三氟甲基菲啶化合物的合成方法,其特征在于:所述反应时间为4~6h。
8.根据权利要求1所述的一种三氟甲基菲啶化合物的合成方法,其特征在于:反应结束后的后处理为硅胶柱色谱分离,具体的可为:反应完成后,将反应液转移,加入适量的乙酸乙酯洗涤,将反应原液与洗涤液混合后进行浓缩,直接进行硅胶柱色谱分离,以体积比为30:1-2的石油醚与乙酸乙酯的混合物作为洗脱剂,收集洗脱液,再次减压蒸馏浓缩,从而得到上述式(III)化合物。
9.根据权利要求1所述的一种三氟甲基菲啶化合物的合成方法,其特征在于:所述电解质为四乙基六氟膦酸铵,该四乙基六氟膦酸铵的用量为0.2~1.0个当量,以式(Ⅰ)为2-异腈基联苯为基数。
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