[发明专利]一种α-氰基丙烯酸低白化胶制备方法在审
申请号: | 202111477928.5 | 申请日: | 2021-12-06 |
公开(公告)号: | CN114262570A | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 张长权;朱会娟;刘圣涛;万传发;郭鸿章;李创军;杨文娟;黄海兵 | 申请(专利权)人: | 湖南浩森胶业有限公司 |
主分类号: | C09J4/02 | 分类号: | C09J4/02;C09J11/06;C09J11/04 |
代理公司: | 湖南省娄底市兴娄专利事务所(普通合伙) 43106 | 代理人: | 邬松生 |
地址: | 413000 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酸 白化 制备 方法 | ||
本发明提供一种α‑氰基丙烯酸低白化胶制备方法,所述制备方法包括有以下步骤:首先对固体甲醛进行液化;将液化后固体甲醛与溶剂在反应容器中混合,得到混合物;在混合物中滴加氰乙酸乙酯和催化剂,进行聚合反应,得到反应体系;再将有机溶剂从反应容器底部加入反应体系后,再进行冷凝回流脱水,待回流的冷凝管与瓶内的溶剂脱干净后,再升温开始真空拉料;拉料完成后再通过搅拌单元进行搅拌,裂解完成后进行蒸馏提纯,最后即得到α‑氰基丙烯酸低白化胶。本方案有效的降低了胶水聚合时白烟的蒸汽压,从而大大减少了白化现象的产生。
技术领域
本发明涉及胶水技术领域,尤其是指一种α-氰基丙烯酸低白化胶制备方法。
背景技术
α-氰基丙烯酸酯胶剂是一种以α-氰基丙烯酸酯胶为主要成份,单组分、低粘度、透明、常温快速固化的胶粘剂,又称为瞬干胶。自1955年被发现以来,由于其在痕量水存在下能迅速聚合和固化,在极短时间内对除聚乙烯等惰性材料以外的几乎所有材料都能粘合,因而被广泛应用,是重要的室温固化胶种之一。但用于其有较高的蒸汽压,胶水在聚合粘接物体时会产生白色的刺鼻烟雾,被周围微量水分冷凝,形成白化现象,又称为白化。这种白化现象严重影响了粘接表面的美观性,在很大程度上限制了α-氰基丙烯酸酯胶剂的应用范围。目前使用α-氰基丙烯酸酯胶剂时,降低白化的方法主要有以下几种:1、选用蒸气压较低的氰基丙烯酸烷氧基酯类胶粘剂,确实能起到降低白化效果,但由于其售价高,且性能差,难以满足实际现场使用要求,因此市场认可度正在逐渐下降。2、控制施胶环境,保持施胶环境的温度和湿度在一个恒定的范围内,这种方法对用户的使用环境提出了较高的要求,从而限制了其应用范围;3、减少用胶量,此方法在有些情况下可以降低白化现象,但当用胶量无法降低时,此方法就失去效果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种有效降低胶水聚合时白烟的蒸汽压,从而大大减少白化现象产生的α-氰基丙烯酸低白化胶制备方法。
为实现上述目的,本发明所提供的技术方案为:一种α-氰基丙烯酸低白化胶制备方法,所述制备方法包括有以下步骤:
1)、对固体甲醛进行液化;
2)、将液化后固体甲醛与溶剂在反应容器中混合,得到混合物;
3)、在混合物中滴加氰乙酸乙酯和催化剂,进行聚合反应,得到反应体系;
4)、将有机溶剂从反应容器底部加入反应体系后,再进行冷凝回流脱水,脱去聚合物水分,脱水过程中,反应体系开始出现单体;
5)、待回流的冷凝管与瓶内的溶剂脱干净后,再升温至110~130℃开始真空拉料;
6)、拉料完成后加入助剂邻苯二甲酸二辛酯、五氧化二硫、对苯二酚的混合物及复合催化剂进行裂解反应,裂解反应釜采用极高真空,再通过搅拌单元进行搅拌,搅拌速度70-100转/分,温度170-190℃;
7)、裂解完成后,在极真空条件下进行蒸馏提纯,最后即得到α-氰基丙烯酸低白化胶。
发明在采用上述方案后,搅拌单元采用双向搅拌,搅拌速度采用90转/分,且恒速可调,反应釜温度从230℃降低到190℃,反应条件采用极高真空,所述的极高真空压力为1~3kpa,使用复合高效催化剂,使得反应物附产物变少,产品纯度得到有效提升,有效的降低了胶水聚合时白烟的蒸汽压,从而大大减少了白化现象的产生。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图。
图2为本发明的侧视图。
具体实施方式
下面结合所有附图对本发明作进一步说明,本发明的较佳实施例为:参见附图1和附图2,本实施例所述的一种α-氰基丙烯酸低白化胶制备方法,所述制备方法包括有以下步骤:
1)、对固体甲醛进行液化;
2)、将液化后固体甲醛与溶剂在反应容器中混合,得到混合物;
3)、在混合物中滴加氰乙酸乙酯和催化剂,进行聚合反应,得到反应体系;
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