[发明专利]一种金属纳米颗粒修饰的碳基纳米材料制备方法、改性复合钎料、改性复合钎料的制备方法

说明书

本发明公开了一种碳基纳米材料制备方法、改性复合钎料、改性复合钎料的制备方法，通过本申请的技术方案制备的金属纳米颗粒修饰的碳基纳米材料，金属纳米颗粒均匀分布于碳基纳米材料表面，且两者以化学键形式结合，避免了碳基纳米材料在无铅钎料中的团聚现象，使增强相与钎料基体弥散分布。

技术领域

本发明涉及材料技术领域，具体是涉及一种碳基纳米材料制备方法、改性复合钎料、改性复合钎料的制备方法。

背景技术

随着全球环保意识的增强，钎料的无铅化势在必行。共晶的Sn-Ag-Cu无铅钎料（比如Sn-3.0Ag-0.5Cu，SAC305）是目前电子行业使用最广泛的无铅钎料。然而，由于Ag元素是一种稀贵金属，价格昂贵且储量稀少；另一方面，Ag含量较高会加速粗大板状Ag3Sn金属间化合物的形成，降低焊点的寿命，所以低银无铅钎料应运而生。

与高银Sn-Ag-Cu无铅钎料相比，低银无铅钎料由于Ag含量旳降低，低银无铅钎料合金成分远离共晶点使得钎料熔点升高、熔程变大，润湿性变差，基体微观结构粗化等，导致钎料综合性能变差。

加入纳米强化相制备成纳米复合无铅钎料是一个可行且具有前景的解决方案。石墨烯、碳纳米管等纳米碳材料因具有极高的比表面积，优异的电子迁移速率、超高的力学性能和热稳定性，被认为是一种综合性能优异的新型增强相材料。但是由于纳米碳材料与钎料基体密度差异大，在混合粉末时容易浮于钎料表面，且纳米碳材料容易发生团聚现象，使得其在基体钎料中分布不均匀，缺陷增多，改性效果受到限制。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术的上述问题，提供了一种碳基纳米材料制备方法及其制备的低银SAC复合钎料，其应用时能显著提高纳米碳材料在钎料基体中的分布均匀性及其与钎料基体界面的结合强度。

本发明的目的主要通过以下技术方案实现：

一种金属纳米颗粒修饰的碳基纳米材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：将具有含氧官能团的碳基纳米材料均匀分散在作为有机溶剂和有机配体的有机醇中，进一步加入金属粒子源的醋酸盐，充分搅拌反应后获得金属颗粒-乙二醇@碳基纳米材料螯合物作为前驱体；

步骤2：将步骤1中的前驱体置于通入氢气-氩气气氛中进行原位煅烧分解，得到金属纳米颗粒修饰的碳基纳米材料。

优选的，所述步骤1中醋酸盐为醋酸钴或醋酸镍，有机醇为乙二醇。

优选的，所述含氧官能团的碳基纳米材料为氧化石墨烯或经过酸洗的碳纳米管。

优选的，所述氧官能团的碳基纳米材料、醋酸盐、有机醇的摩尔比为（1~2）：（1~2）:1000。

优选的，所述步骤2中原位煅烧分解过程为：管式炉中持续通入氢气-氩气混合气体，升温速率为3~8 ℃/min，在500℃下保温1~3h，降温炉冷至室温。

优选的，所述原位煅烧过程中均持续通入氢气-氩气混合气体，氢气比例为4~10%，纯度大于99.99%。

一种改性复合钎料，其特征在于，包括：金属纳米颗粒修饰的碳基纳米材料0.01~0.2 wt.%质量分，所述低银SAC无铅钎料为Sn-(0.3~1.0)Ag-(0.5~1.0)Cu。

优选的，低银SAC为Sn-0.3Ag-0.7Cu。

一种改性复合钎料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：取金属纳米颗粒修饰的碳基纳米材料：0.01~0.2 wt.%，Ag：0.3~1.0wt.%，Cu：0.5~1.0 wt.%，余量为Sn，粒径为5~60 μm充分混粉；

步骤2：将步骤1中的粉料烘干后置于真空热压烧结炉中进行热压烧，得到金属纳米颗粒修饰的碳基纳米材料增强低银SAC复合钎料。