[发明专利]一种降低氯化镨钕中铈含量的方法、一种氧化镨钕的制备方法

说明书

本发明涉及氧化镨钕制备技术领域，尤其涉及一种降低氯化镨钕中铈含量的方法、一种氧化镨钕的制备方法。本发明提供了的方法：将氯化镨钕有机相溶液和水相洗液进行多级逆流洗涤，在所述多级逆流洗涤的至少一级洗涤时，加入抗坏血酸。本发明提供的方法到的纯化氯化镨钕有机相溶液中Ce离子含量低，由此，纯化氯化镨钕有机相溶液依次经多级逆流反萃取、沉淀和焙烧后得到的氧化镨钕中Ce离子含量低。

技术领域

本发明涉及氧化镨钕制备技术领域，尤其涉及一种降低氯化镨钕中铈含量的方法、一种氧化镨钕的制备方法。

背景技术

稀土以其独特的电子结构及其特殊性能，其广泛应用于农业、工业、军事等行业，是新材料制造的重要依托和关系尖端国防技术开发的关键性资源，被称为“万能之土”。氧化镨钕(镨钕氧化物)作为生产镨钕稀土合金的原料，其纯度影响镨钕稀土合金的品质。

而氯化镨钕作为氧化镨钕的生产原料，其纯度极大的影响了氧化镨钕的纯度，氯化镨钕原料液中常见杂质有钠离子、钙离子、铁离子、三价铈离子、四价铈离子等杂质离子，通常需要将氯化镨钕原料液进行有机相萃取得到氯化镨钕有机相溶液后，将氯化镨钕有机相溶液通过水相洗涤和水相反萃取得到纯化的氧化镨钕水相溶液。最后将纯化的氧化镨钕水相溶液依次进行沉淀反应和焙烧，得到氧化镨钕。

其中，氯化镨钕有机相溶液中三价铈离子可通过水相洗涤环节进行降低去除，钙及铁离子可通过沉淀过程控制沉淀pH来进行降低去除，钠离子可通过沉淀水洗环节进行降低去除，而唯独四价铈离子因其在萃取生产过程中，四价铈离子是与镨钕离子一样优先被萃取进入有机相，且难以在洗涤段与镨钕分离，这就导致氧化镨钕中的铈经常大于500ppm，超标，极大影响产品质量。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种降低氯化镨钕中铈含量的方法、一种氧化镨钕的制备方法，本发明提供的方法能够显著降低洗涤后氯化镨钕有机相溶液中的铈含量，由此制备得到铈含量小的氧化镨钕。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种降低氯化镨钕中铈含量的方法，包括以下步骤：

将氯化镨钕有机相溶液和水相洗液进行多级逆流洗涤，在所述多级逆流洗涤的至少一级洗涤时，加入抗坏血酸。

优选的，当加入抗坏血酸时，所述抗坏血酸和抗坏血酸所在洗涤级别的氯化镨钕有机相溶液中的Ce⁴⁺离子的摩尔比≥1.1:1。

优选的，每级逆流洗涤时，所述氯化镨钕有机相溶液的流速和所述水相洗液的流速比独立为(5～15):1。

优选的，每级逆流洗涤在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速独立为200～300r/min，所述搅拌的时间独立为≥3min。

优选的，当所述多级逆流洗涤为27级逆流洗涤时，在所述多级逆流洗涤的第20～27级中的至少一级洗涤时，加入抗坏血酸。

优选的，初始的氯化镨钕有机相溶液中Ce⁴⁺离子和Ce³⁺离子的总含量为700±70ppm。

优选的，初始的水相洗液为氯化镨钕水溶液，初始的水相洗液中，镨离子的摩尔浓度为1.5～2mol/L，钕离子的摩尔浓度为1.5～2mol/L。

优选的，加入抗坏血酸时，所述抗坏血酸以抗坏血酸水溶液的形式加入，所述加入为：将所述抗坏血酸水溶液滴加加入，所述滴加的速率为20～50mL/min。

本发明提供了一种氧化镨钕的制备方法，将上述技术方案所述方法得到的纯化氯化镨钕有机相溶液和水相反萃取剂进行多级逆流反萃取，得到纯化氯化镨钕水相溶液；

将所述纯化氯化镨钕水相溶液和沉淀剂混合进行沉淀反应，得到镨钕沉淀产物；

将所述镨钕沉淀产物焙烧，得到所述氧化镨钕。