[发明专利]一种降低氯化镨钕中铈含量的方法、一种氧化镨钕的制备方法在审
申请号: | 202111474870.9 | 申请日: | 2021-12-03 |
公开(公告)号: | CN114162846A | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 饶向东;李炳伟;南胜刚;高云龙;孙继锋 | 申请(专利权)人: | 淄博包钢灵芝稀土高科技股份有限公司 |
主分类号: | C01F17/241 | 分类号: | C01F17/241;C01F17/17;C01F17/10 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 霍苗 |
地址: | 255400 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 降低 氯化 镨钕中铈 含量 方法 氧化 制备 | ||
1.一种降低氯化镨钕中铈含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将氯化镨钕有机相溶液和水相洗液进行多级逆流洗涤,在所述多级逆流洗涤的至少一级洗涤时,加入抗坏血酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,当加入抗坏血酸时,所述抗坏血酸和抗坏血酸所在洗涤级别的氯化镨钕有机相溶液中的Ce4+离子的摩尔比≥1.1:1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,每级逆流洗涤时,所述氯化镨钕有机相溶液的流速和所述水相洗液的流速比独立为(5~15):1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,每级逆流洗涤在搅拌的条件下进行,所述搅拌的转速独立为200~300r/min,所述搅拌的时间独立为≥3min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,当所述多级逆流洗涤为27级逆流洗涤时,在所述多级逆流洗涤的第20~27级中的至少一级洗涤时,加入抗坏血酸。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,初始的氯化镨钕有机相溶液中Ce4+离子和Ce3+离子的总含量为700±70ppm。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,初始的水相洗液为氯化镨钕水溶液,初始的水相洗液中,镨离子的摩尔浓度为1.5~2mol/L,钕离子的摩尔浓度为1.5~2mol/L。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,加入抗坏血酸时,所述抗坏血酸以抗坏血酸水溶液的形式加入,所述加入为:将所述抗坏血酸水溶液滴加加入,所述滴加的速率为20~50mL/min。
9.一种氧化镨钕的制备方法,其特征在于,将权利要求1~8任一项所述方法得到的纯化氯化镨钕有机相溶液和水相反萃取剂进行多级逆流反萃取,得到纯化氯化镨钕水相溶液;
将所述纯化氯化镨钕水相溶液和沉淀剂混合进行沉淀反应,得到镨钕沉淀产物;
将所述镨钕沉淀产物焙烧,得到所述氧化镨钕。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述水相反萃取剂为盐酸,所述盐酸的摩尔浓度为5~8mol/L。
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