[发明专利]一种全氟戊酮气体分解产物的检测方法和应用

说明书

本发明提供了一种全氟戊酮气体分解产物的检测方法，主要包括4个步骤，具体如下：第一步，气相色谱仪对全氟戊酮气体分解生成的混合气体进行分离；第二步，将分离得到的单一气体逐一经接口进入质谱仪；第三步，由质谱仪完成对组分的定性测定；第四步，通过标定方法由定量标准曲线根据出峰面积或峰高对样品物质进行定量测定。采用本发明提供的检测方法，可以准确的测定全氟戊酮气体分解产物的具体成分及其浓度，当全氟戊酮气体作为绝缘介质时，可以应用此检测方法进行电气设备故障的诊断。

技术领域

本发明属于高压绝缘监测领域，具体地说涉及一种全氟戊酮气体分解产物的检测方法和应用。

背景技术

在电力系统高压绝缘设备制造与运行维护行业中，以SF₆气体为绝缘介质的气体绝缘设备具有维护量小、可靠性高、占地面积小等优点，而广泛应用于电力系统的高压和超/特高压领域。如今国家对电力工业发展提出了更高的要求，电力工业面临供应宽松常态化、电源结构清洁化、电力系统智能化、电力发展国际化、体制机制市场化等一系列新形势、新挑战。电网建设向远距离、大容量、特高压、智能化方向快速发展，这对各种电气设备，包括高电压设备提出了更高的要求。

SF6虽然具备优异的绝缘性能和灭弧性能，但是对于温室效应有极大的加重作用，它的100年内温室效应潜能指数(global warming potential,GWP)高达23900，大气寿命长达3200年。最近一项温室气体排放研究表明，到2100年，全球平均气温将上升4℃。且过去5年内大气中SF6含量上升了20％。全氟戊酮(C₅F₁₀O)气体在具备优异绝缘性能的同时，温室效应远低于SF₆，其温室效应潜能指数(GWP)仅为1，与CO₂相同，而耐电强度约为SF₆的两倍，且C₅F₁₀O气体无毒、不易燃烧。

当设备出现放电、过热等故障时，绝缘气体可能发生分解并生成各种气体产物。对于SF₆气体分解产物，已有较为成熟的分解气体检测方法；已有研究表明，在发生局部放电、局部过热等故障时，全氟戊酮也会发生分解，并生成多种碳氟化物，主要包括CF₄，C₂F₄，C₂F₆，C₃F₈，C₃F₆，CO，CO₂等稳定产物，它们含量均很小，浓度大多在10ppm～5000ppm之间，在被检测的混合气体中，单个被检测的气体成分的分子数在样本中所占比例极小，属于痕量分析，采用一般的检测方法无法精确测定气体的浓度,因此要求检测方法有很高的灵敏度和稳定性。本发明的目的是针对上述问题提供一套C₅F₁₀O气体分解产物的检测方法，拟解决设备内部可能发生故障时，需要通过气体成分对故障进行诊断的技术问题，并给出一种易于操作、科学有效、准确度高的方案。

气相色谱-质谱联用技术原理：气相色谱的流动相为惰性气体，气固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于不同组分的电离程度不同，各离子碎片所带电荷的极性及电量也均不相同，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。质量分析器根据不同荷质比的离子在电场和磁场共同作用下会产生速度色散的特性，对其聚焦得到质谱图。各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。