[发明专利]BOE废液制备氟化氢的方法及装置在审
申请号: | 202111460496.7 | 申请日: | 2021-12-03 |
公开(公告)号: | CN113955720A | 公开(公告)日: | 2022-01-21 |
发明(设计)人: | 周贞锋;应悦;应盛荣;姜战;闻涛 | 申请(专利权)人: | 浙江容跃环保科技有限公司 |
主分类号: | C01B7/19 | 分类号: | C01B7/19;C01C1/02 |
代理公司: | 上海洞鉴知识产权代理事务所(普通合伙) 31346 | 代理人: | 刘少伟 |
地址: | 310051 浙江省杭州市滨*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | boe 废液 制备 氟化氢 方法 装置 | ||
1.一种BOE废液制备氟化氢的方法,其特征在于,包括:
BOE废液与碱反应,生成氟化盐溶液和氨水;
高温蒸出氨气;
所述氟化盐溶液经过双极膜电渗析分解为氢氟酸稀液和稀碱液;
所述稀碱液加热浓缩为浓碱液和废水,所述浓碱液返回与所述BOE废液反应;
所述氢氟酸稀液蒸馏浓缩为浓氢氟酸和废水;
所述浓氢氟酸与浓硫酸混合,得到氟化氢气体和稀硫酸;
所述稀硫酸加热浓缩为浓硫酸和废水,所述浓硫酸返回与所述浓氢氟酸混合。
2.根据权利要求1所述的一种BOE废液制备氟化氢的方法,其特征在于,所述碱为氢氧化钾或/和氢氧化钠;所述氟化盐为氟化钾或/和氟化钠。
3.根据权利要求1所述的一种BOE废液制备氟化氢的方法,其特征在于,将高温蒸出的氨气用纯水吸收为浓度18~25wt%的氨水;
或将高温蒸出的氨气冷凝,得到NH3≥99.0%的液氨。
4.根据权利要求1所述的一种BOE废液制备氟化氢的方法,其特征在于,
所述双极膜电渗析的电极液为氢氧化钾或/和氢氧化钠溶液,浓度0.5~1.5mol/L;所述双极膜电渗析的电流密度为600~950A/M2;所述氢氟酸稀液的浓度为2~6mol/L,所述稀碱液浓度为1~5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种BOE废液制备氟化氢的方法,其特征在于,所述氟化盐溶液进入双极膜电渗析时的浓度为10~25wt%,当经过电渗析分解后,溶液浓度降低至5~10wt%时,从双极膜电渗析膜组输出,浓缩至10~25wt%后,重新返回双极膜电渗析膜组。
6.根据权利要求1所述的一种BOE废液制备氟化氢的方法,其特征在于,所述氢氟酸稀液浓缩的加热温度为65~125℃,压力为0.05~0.25Mpa;所述浓氢氟酸的HF≥25~35wt%。
7.根据权利要求1所述的一种BOE废液制备氟化氢的方法,其特征在于,所述氟化氢气体冷凝为氟化氢液体;所述氟化氢液体经过精馏、脱气,成为氟化氢产品;或,
所述氟化氢气体经过吸收塔,用水吸收成为HF≥40~70wt%的有水氢氟酸产品。
8.一种BOE废液制备氟化氢的装置,其特征在于,包括:
反应釜,包括至少一个BOE废液进料口、碱液进料口、纯水进口以及氟化盐溶液出料口;
汽提蒸氨釜,与所述氟化盐溶液出料口相连;
双极膜电渗析膜组,与所述汽提蒸氨釜相连通;包括至少一个稀碱液出口以及氢氟酸稀液出口;还包括与电极储液罐相连的电极液进口;
碱液浓缩单元,与所述稀碱液出口相连接;所述碱液浓缩单元与所述反应釜连通,以实现将浓缩后的碱液回流至所述反应釜内重新利用;
氢氟酸提纯单元,与所述氢氟酸稀液出口相连接;所述氢氟酸提纯单元,包括:蒸馏塔,包括至少一个与所述氢氟酸稀液出口连通的氢氟酸稀液进料口以及浓氢氟酸出口;硫酸解析塔,包括至少一个与所述浓氢氟酸出口连通的浓氢氟酸进口、浓硫酸进料口、稀硫酸出口以及HF气体出口;
硫酸浓缩单元,包括与所述稀硫酸出口相连通的稀硫酸进口、废水出口、以及浓硫酸出口,以实现对所述浓硫酸的回收利用;所述废水出口与污水处理站相连,经过处理排放;所述硫酸浓缩单元得到的浓硫酸回流至所述硫酸解析塔内重新利用。
9.根据权利要求8所述的一种BOE废液制备氟化氢的装置,其特征在于,
还包括氨浓缩单元,包括氨吸收塔,所述氨吸收塔与所述汽提蒸氨釜相连接;
或者包括氨冷凝塔,将高温蒸出的氨气冷凝。
10.根据权利要求8所述的一种BOE废液制备氟化氢的装置,其特征在于,还包括冷凝单元,包括至少一个与所述HF气体出口相连通的HF气体进口以及HF液体出口;
精馏单元,包括至少一个与所述HF液体出口相连通的HF液体进口、尾气出口、重组分出口以及HF产品出口;所述HF产品出口即得无水氟化氢产品;
所述精馏单元包括用以脱除重组分的精馏塔以及用于脱除轻组分的脱气塔;
所述重组分出口通过管路与所述硫酸解析塔相连通;
所述尾气出口还连接有一尾气吸收单元,本系统的尾气以及气相平衡气体经过所述尾气吸收单元净化处理后,达标排放。
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