[发明专利]氧化镓单晶制备中抑制原料分解和铱金坩埚氧化的方法

说明书

一种氧化镓单晶制备中抑制原料分解和铱金坩埚氧化的方法。所述方法包括：在控制温度条件下生长氧化镓晶体，且将氧化镓的生长温度划分成至少两个的温度区间，对每一个温度区间设置不同的生长气氛。本发明的方法将氧化镓单晶制备过程中的温度细分为多个区间，通过不同温区气氛比例的精确控制，达到抑制原料分解挥发和铱金坩埚氧化挥发的目的，从而降低设备损耗，提高单晶质量，降低生产成本。本发明操作简单有效，成本低廉，有利于氧化镓单晶的工业化生产和科研探索。

技术领域

本发明涉及半导体材料领域，具体涉及一种氧化镓单晶的制备方法，尤其涉及一种在氧化镓单晶制备过程中抑制原料分解和挥发、抑制铱金坩埚氧化和挥发的方法。

背景技术

氧化镓是一种直接带隙宽禁带半导体材料，其禁带宽度约为4.9eV，它具有禁带宽度大、饱和电子漂移速度快、热导率高、击穿场强高、化学性质稳定等诸多优点。Ga₂O₃材料有多种同分异构体，只有β相具有高温稳定性，因此以热熔法制备的氧化镓单晶都是β单斜结构。基于氧化镓在功率电子器件和光电子器件领域的巨大应用前景，氧化镓晶体的生长成为当下氧化镓产业化的基础。我国针对氧化镓材料的研究起步较晚，与日本、德国和美国等还存在巨大差距。目前，日本田村制造所已经利用导模法制备了6英寸的氧化镓单晶，实现了产业化量产和产品销售。而我国才刚刚突破2～4英寸氧化镓单晶生长技术，且还未量产推广。为了抓住宽禁带半导体发展的历史机遇，实现我国在半导体集成光电子技术的弯道超车，发展大尺寸高质量的氧化镓单晶材料的生产制备工艺迫在眉睫。

氧化镓单晶制备常用的方法有导模法、提拉法、坩埚下降法以及光浮区法等。其中光浮区法不需要使用坩埚，也不需要控制特殊生长气氛，但是制备的晶体尺寸较小，无法应对大尺寸衬底的要求；导模法、提拉法、坩埚下降法都可以制备2英寸及以上的大尺寸氧化镓单晶，但均需要使用铱金坩埚并控制其生长气氛。特别是氧化镓原料在高温下溶液发生挥发和分解，挥发的原料蒸汽会在温场和晶体表面凝结形成针状、片状晶体，影响称重信号造成提升过程紊乱；分解过程生成氧气和镓单质金属，氧气致使单晶产生大量氧空位而晶体质量下降，镓金属与铱金坩埚及模具反应形成低熔点合金，损坏设备。在现有技术的生长氧化镓单晶过程中，通常采用生长前充入氩气或氮气作为保护气氛保护坩埚，同时利用二氧化碳或者氧气来抑制氧化镓的挥发，但是效果较差，并不能充分解决上述技术问题。

因此，如何抑制氧化镓的挥发和分解、减低铱金坩埚的氧化损耗成为氧化镓单晶生长过程中的主要技术障碍。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种在氧化镓单晶制备过程中抑制原料分解和挥发、抑制铱金坩埚氧化和挥发的方法，以期至少部分地解决上述技术问题。

为了实现上述目的，本发明提供了一种生长氧化镓晶体的方法，包括如下步骤：

在控制温度条件下生长氧化镓晶体，且将氧化镓的生长温度划分成至少两个的温度区间，对每一个温度区间设置不同的生长气氛。

本发明还提供了一种在氧化镓晶体生长过程中抑制原料分解和挥发/抑制坩埚氧化的方法，包括如下步骤：

在生长氧化镓晶体的过程中，将氧化镓的生长温度划分成至少两个的温度区间，对每一个温度区间设置不同的生长气氛。

作为优选，所述生长气氛为氩气或/和氮气构成的惰性保护气氛，或者由氧气或/和二氧化碳构成的氧化气氛，或者是两类气氛的混合。

作为优选，氧分压占比根据制备尺寸的需求进行调整；

作为优选，生长2英寸氧化镓单晶时，氧分压占比选为5％～10％；生长4英寸氧化镓单晶时，氧分压占比选为15％～25％；

作为优选，氧分压占比最大为50％。

作为优选，在生长温度低于1000℃时，生长气氛为惰性保护气氛；和/或