[发明专利]高效液相色谱法测定利伐沙班中潜在基因毒性杂质的方法在审
| 申请号： | 202111450384.3 | 申请日： | 2021-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN114216976A | 公开（公告）日： | 2022-03-22 |
| 发明（设计）人： | 孙春霞;戴晓敏;刘力萍;李培培 | 申请（专利权）人： | 江苏中邦制药有限公司;南京国星生物技术研究院有限公司;南京红太阳医药研究院有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/34 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 徐冬涛;邢贤冬 |
| 地址： | 211300 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 高效 色谱 测定 利伐沙班中 潜在 基因 毒性 杂质 方法 | ||
1.一种高效液相色谱法测定利伐沙班中潜在基因毒性杂质的方法，其特征在于：包括：
配制对照品溶液：取4-(4-吗啉基)-苯胺对照品，采用二甲基亚砜配制成每1mL二甲基亚砜含0.125μg～0.5μg4-(4-吗啉基)-苯胺的对照品溶液；
配制供试品溶液：称取利伐沙班，采用二甲基亚砜配制成每1mL二甲基亚砜含2.5mg～10mg利伐沙班的供试品溶液；
分别对对照品溶液、供试品溶液进行HPLC检测，所述的HPLC检测的色谱条件为：采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相包括流动相A和流动相B，所述的流动相A为8～12mmol/L辛烷磺酸钠溶液，含0.08～0.12％V/V磷酸，所述的流动相B为甲醇和乙腈的体积比为95:5～85:15的混合溶剂，洗脱方式为梯度洗脱，流速为0.8～1.2mL/min，检测波长为220～240nm；
所述的梯度洗脱的条件为：
采用外标法测定利伐沙班中4-(4-吗啉基)-苯胺的含量。
2.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定利伐沙班中潜在基因毒性杂质的方法，其特征在于：所述的流动相A为10mmol/L辛烷磺酸钠溶液，含0.1％V/V磷酸；所述的流动相B为甲醇和乙腈的体积比为90:10的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定利伐沙班中潜在基因毒性杂质的方法，其特征在于：所述的梯度洗脱的条件为：
4.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定利伐沙班中潜在基因毒性杂质的方法，其特征在于：所述的流速为1.0mL/min。
5.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定利伐沙班中潜在基因毒性杂质的方法，其特征在于：所述的检测波长为225～235nm。
6.根据权利要求1或5所述的高效液相色谱法测定利伐沙班中潜在基因毒性杂质的方法，其特征在于：所述的检测波长为230nm。
7.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定利伐沙班中潜在基因毒性杂质的方法，其特征在于：所述的进样量为20μL～100μL。
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